6. Сушіння виробів.
В технології виробництва вогнетривів використовують сушіння сирівцю як в спеціальних сушарках, де вироби сушать на поличкових вагонетках, тунельних сушарках, так і безпосередньо в тунельних печах на пічних вагонетках. В останньому випадку перша зона печі виконує роль сушарки.
Початкова вологість виробів залежить від технологічного процесу і складає, %:
- Для шамотних:
при пластичному формуванні 18-22
при напівсухому пресуванні 5-9
- Для динасових 3-9
- Для периклазових і хромопериклазових 2-4
В процесі сушіння вологість сирівцю зменшується, а механічна міцність дещо збільшується (до 0,2-0,5 МПа), що забезпечує цілісність сирівцю при подальшому його транспортуванню в піч для випалу. Шамотні, багатошамотні і магнезіальні сирівці, приготовані методом напівсухого пресування, мають достатню механічну міцність і їх можна відразу після пресування садити на пічні вагонетки. Сирівець з пісних мас, наприклад динасових, при умові використання потужних пресів є достатньо міцним і також може бути посаджений на пічні вагонетки і завантажений в тунельну піч.
Механічна міцність сирівцю шамотних виробів залежить від природних властивостей глини, співвідношення глини і шамоту в шихті, зернового складу шихти, вологості і температури сушіння. Механічна міцність динасових виробів залежить від характеру і кількості зв'язки Ca(OH)2, с.с.б., температури і вологості маси. Механічна міцність магнезитових виробів - від кількості фізично і хемічно зв'язаної води (від вмісту гідратів в сирівцю), а також від температури сушіння.
При сушінні деяких вогнетривких виробів відбувається хемічна взаємодія матеріалу з водою. Так, при сушінні магнезитових виробів відбувається процес гідратації MgO і CaO, а при сушінні динасових виробів на вапняковій зв'язці - кристалізація гідрооксиду кальцію. У випадку хемічних реакцій частина фізичної вологи переходить в хемічно зв'язану, яка при сушінні не випаровується.
При сушінні шамотних виробів хемічних реакцій не відбувається. Інколи спостерігається лише відкладення на поверхні виробів розчинних у воді солей.
Тривалість і температури сушіння залежать від виду форми і розмірів виробу, сушильних агрегатів і підбираються експериментально. Тривалість сушіння динасових виробів масою до 12 кг складає до 17 год, вище 12 кг до 24 год.
7. Випал виробів.
Випал вогнетривких виробів відбувається при порівняно високих температурах (1300-1850 оС). Підтримання таких високих температур і необхідність рівномірного розподілу їх у великих об'ємах печі є складним технічним завданням. Тому, не зважаючи на те, що час необхідний для отримання спечених виробів є відносно невеликий, фактична тривалість випалу є набагато більшою. Це обумовлено затратами часу на вирівнювання температур як по товщині виробу так і в цілому об'ємі садки виробів на вагонетці. В зв'язку з цим в температурному режимі випалу передбачені ізотермічні витримки або повільне нагрівання тривалість яких визначається експериментально.
Якість випалених виробів в значній мірі залежить від повноти протікання фізико-хемічних процесів при випалі. У випадку незавершеності певних хемічних реакцій вони можуть продовжуватись у вогнетриві при його експлуатації, що часто є причиною його руйнування. Тому завданням випалу є досягнути максимально можливого протікання процесів спікання і хемічних перетворень.
На швидкість спікання і досягнення спеченого стану матеріалу перш за все впливають максимальна температура спікання і швидкість підйому температури. Максимальна температура спікання визначається властивостями матеріалу, вимогами отримання певної пористості, фазового складу та ін. Швидкість підйому температури обмежується необхідністю рівномірного прогріву матеріалу і отримання виробу без дефектів (браку).
Для інтенсифікації процесів спікання і фазоутворення в склад мас вводять додатки, які проявляють свою дію утворюючи рідку фазу або не вступаючи в процеси топлення матеріалу.
Додатки, які утворюють рідку фазу, підбирають, виходячи з двох умов:
- рідка фаза повинна добре змочувати і мати якомога меншу в'язкість;
- кількість додатку повинна бути такою, щоби загальна кількість рідкої фази при температурі використання вогнетривів була менше 10%.
Додатки, які не утворюють з основним матеріалом рідкої фази, ділять на три групи.
1. Додатки, що активують процес спікання і одночасно пришвидшують рекристалізацію (TіO2 в Al2O3; Lі2O в MgO; CaO в ThO2 та ін.). Механізм їх дії полягає в тому, що вони утворюють з матеріалом тверді розчини, які прискорюють процеси дифузії.
2. Додатки, що активують спікання, але сповільнюють процес рекристалізації (MgO або BeO в Al2O3). Їх дія проявляється на останній стадії спікання, коли ріст кристалів перешкоджає видаленню пор. При цьому вони гальмують процеси рекристалізації, дозволяючи тим самим завершити процеси спікання.
3. Додатки, що сповільнюють процес спікання і сповільнюють ріст зерен (CaO, CoO або CdO в Al2O3).
Характерним для всіх додатків є те, що вони інтенсивно впливають на спікання при малих концентраціях. Введення активуючих додатків дозволяє істотно зменшити температуру спікання. У випадку спікання речовин з ковалентним зв'язком отримати щільні вироби без додатків навіть при реакційному спіканні взагалі неможливо.
В даний час вогнетриви (за винятком вуглецевих), як правило, випалюють в окисному середовищі. Навіть вогнетриви, що містять компоненти змінної валентноті, наприклад магнезитові і магнезіальношпінелідні, випалюють в помірно окисному середовищі. Випал в спеціальних газових середовищах (CO, F, Cl і. п.) в промислових умовах не практикується.
Для хромооксидних вогнетривів практичне значення має спікання у вакуумі. Так на повітрі при атмосферному тиску оксид хрому не спікається навіть при 1750 оС, в той час як в вакуумній печі процес спікання починається при 950 оС, а при 1400 оС повністю завершується за 20 хв.