2.4. Втомленість

Вогнетриви часто піддаються циклічним навантаженням, які супроводжуються розширенням і стиском. В деяких видах футерування зміну розмірів вогнетриву не можна повністю компенсувати температурними швами і у вогнетриві накопичуються змінні за знаком напруження.

Циклічні навантаження приводять до руйнування вогнетриву при зусиллях більш низьких, ніж границя міцності. Тому для виявлення допустимих навантажень проводять випробування вогнетриву при циклічно змінних напруженнях (дещо менших границі міцності) при різних температурах. Результати випробувань на динамічну втомленість оформляють у вигляді графіку в координатах -n, де  - руйнівне напруження, n - число циклів навантаження до руйнування (рис. 1).

Рис. 1. Криві втомленості вогнетриву при різних температурах.

Для побудови кривих втомленості зразки вогнетриву у вигляді кубиків нагрівають в печі і витримують 30 хв при заданій температурі. При цій температурі визначають початкову границю міцності при стиску (на декількох зразках). Потім на зразки періодично то подають навантаження (за величиною дещо менше граничної міцності), то знімають зі швидкістю 15 циклів за хвилину і фіксують число циклів до руйнування під даним навантаженням. Далі навантаження знову дещо зменшують і проводять циклічні випробування до руйнування і т.д. Такі випробування проводять при декількох температурах.

Характеристикою втомленості служить величина напруження, при якому матеріал здатний витримувати велике число циклів без руйнування (при даній температурі). Відношення значення міцності при 1000 циклів (') до границі міцності (_ст) є характеристикою втомленості матеріалу (відносна межа втомленості при даній температурі, %):

К = ('/ _ст)  100 .

2.5. Термічне старіння

Тривале перебування вогнетривів при високих температурах супроводжується процесом рекристалізації, який приводить до переродження структури вогнетриву, тобто зміни пористості, розмірів і взаємного розміщення кристалів. Це в свою чергу приводить до зміни міцності, повзучості, термостійкості та інших властивостей.

Для щільно спечених вогнетривів на основі чистих оксидів Al₂O₃, MgO, ZrO₂ та ін. внаслідок рекристалізації розмір грубих зерен сильно збільшується, а кількість зерен проміжного розміру скорочується. Внаслідок такого старіння величина зерен досягає сотень мікрометрів, а наявні домішки виходять за границю зерен. Одночасно за рахунок дифузії на границі зерен виходять і внутрікристалічні пори, їх розміри збільшуються. При цьому матеріал набуває крихкості, тобто зменшується його схильність до деформації, зменшується короткочасна і тривала міцність.

Для вогнетривів на основі полімінеральної сировини, яка містить певну кількість домішок, а отже, і склоподібної фази, процес рекристалізації протікає значно слабше. Це обумовлено відсутністю прямого контакту кристалічних зерен; перенесення ж кристалічної речовини через склофазу проходить сповільнено.

3. ТЕРМОМЕХАНІЧНІ ВЛАСТИВОСТІ

3.1. КОРОТКОЧАСНА МІЦНІСТЬ ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ СЛУЖБИ

При підвищених температурах спостерігається пониження міцності вогнетривів (рис. 2), що обумовлено послабленням внутрікристалічних зв'язків за рахунок збільшення коливальних рухів атомів і молекул. Для однофазних і достатньо чистих видів кераміки міцність починає понижуватись при температурах 800-1000 ^оС. Для кераміки, що містить склоподібну фазу чи компоненти, які при нагріванні утворюють її, при температурах 800-1000 ^оС спостерігається деяке збільшення міцності. Це пов'язано із збільшенням пластичності матеріалу за рахунок утворення рідкої фази, що зменшує схильність до крихкого руйнування. Крім того можливе “заліковування” мікротріщин, що утворилися після випалу на границях зерен, які відрізняються коефіцієнтами термічного розширення чи анізотропністю розширення.

Рис. 2. Залежність міцності від температури:

1 - спечений корунд; 2 - спечений муліт.

Для визначення міцності при температурі служби використовують ті ж методи як і для визначення міцності при температурі 20 ^оС. Проте у зв'язку із складністю постановки експерименту вони мають обмежене використання.

3.2. ТЕМПЕРАТУРА ДЕФОРМАЦІЇ ПІД НАВАНТАЖЕННЯМ

Температуру деформації вогнетривів під навантаженням 0,2 МПа визначають при неперервному нагріві із швидкістю 4 ^оС/хв. При цьому фіксують наступні температури: початку пом'якшення П.П. (відповідає стиску дослідного зразка висотою 50 мм на 0,3 мм або 0,6%), 4% і 40% стиску. Практично навантаження в вертикальних стінах промислових печей значно нижче контрольного, і лише в окремих випадках воно досягає 0,05-0,10 МПа. Крім того при односторонньому нагріві футерування, за рахунок вогневого зсідання горячої поверхні, навантаження несе більш холодна його частина.

Температура деформації вогнетривких матеріалів визначається перш за все їх хемічним і фазовим складом, тобто кількістю і в'язкістю рідкої фази, наявністю кристалічних фаз і їх взаємним розміщенням. Дещо менше значення має пористість матеріалу. Для щільних виробів початок деформації і 4% стиск спостерігаються при вищих температурах ніж для пористих виробів того самого складу. Температура кінця деформації (20% і 40% стиску) залежить від хемічного складу вогнетриву.

Температура деформації вогнетривів з чистих оксидів, що не містять помітної кількості склоподібної фази, повинна наближатись до температури їх топлення, так як обумовлена пластичною деформацією лише кристалічної складової. Для оксидів, що мають відносно низькі температури топлення (Al₂O₃, 3Al₂O₃2SіO₂, MgOAl₂O₃) розходження між температурою деформації і температурою топлення (вогнетривкістю) складає 150-200 ^оС, для оксидів з більш високими температурами топлення (MgO, ZrO₂) - 300-500 ^оС.

При нагріванні вогнетривів, що містять склоподібну фазу відбувається її перехід у в'язку рідину при значно нижчих температурах, ніж температури пластичної деформації кристалічної фази. Наявність в сировині домішок інтенсифікує процеси утворення рідкої фази і зниження її в'язкості, що в більшій мірі понижує температуру деформації виробів в порівнянні з їх вогнетривкістю. Велике значення має також характер будови кристалічної фази. Взаємне зростання зерен основної кристалічної фази підвищує температуру деформації, нейтралізуючи шкідливу дію розтопу. При цьому інтенсивність процесу зростання (рекристалізації) в значній мірі визначається змочувальною здатністю рідкої фази. Добра змочуваність викликає окутування кристалів рідиною, що перешкоджає їх зростанню.

Для динасових вогнетривів характерна погана змочуваність кристалічного кремнезему кальційкремнеземистим розтопом, що дає можливість зростання кристалів тридиміту і кристобаліту. При цьому розходження між температурою деформації і вогнетривкістю складає лише 60-70 ^оС. Дещо по іншому поводять себе магнезитові вироби, які містять близько 90% периклазу (MgО). Наявність в їх складі 8-10% легкотопких силікатів і рідкої фази перешкоджає утворенню зрощеного кристалічного каркасу периклазу, що обумовлює розходження між температурою деформації і вогнетривкістю більше 700 ^оС.

Температура деформації вогнетривів понижується при збільшенні кількості топників. Для шамотних виробів шкідливими оксидами є Na₂O, CaO, MgO, для динасу - Al₂O₃, для магнезиту - SіO₂ (в присутності CaО). Ведення оксидів-мінералізаторів, які покращують процес кристалізації основної кристалічної фази, підвищує температуру початку деформації виробів.

Граничною температурою служби ненавантаженого вогнетривкого матеріалу вважають температуру, що знаходиться між початком пом'якшення і 4% стиску зразка. Проте невеликий час цього випробування не дозволяє з певністю оцінити тривалої дії високої температури на вогнетривкий матеріал, особливо якщо при початковому випалі в ньому не досягнено, як це часто буває, рівноважного стану.