1.3. Определение хлоридов

Аргентометрическое определение хлоридов по Мору.

При рН 7÷10 осаждают хлор- ионы титрованным раствором AgNO₃ (Ag₂SO₄) в виде малорастворимого хлорида серебра AgCl. В качестве индикатора применяют раствор хромата калия K₂CrO₄, который реагирует с избыточными ионами серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжево-красную.

Метод применяется для определения хлоридов при содержании, превышающем 2 мг/л.

Мешающие влияния

Определению мешает окраска и муть раствора. Вместе с хлоридами определяются бромиды, иодиды и цианиды. Также определению мешают сульфиты, сульфиды и тиосульфаты.

Сульфиды, тиосульфаты и цианиды разлагают перекисью водорода H₂O₂ в щелочной среде. Мешающее влияние фосфатов оказывают концентрации, превышающие 25 мг/л. Железо в концентрациях, превышающих 10 мг/л, мешает точному нахождению точки эквивалентности.

Ход определения

Для определения хлоридов берут 2-5 мл пробы, если нужно профильтрованной. Пробы, рН которых составляют 7-10, предварительно не подготавливают. Затем к пробе прибавляют 1 мл раствора хромата калия K₂CrO₄ и при постоянном перемешивании титруют раствором нитрата серебра AgNO₃ (либо Ag₂SO₄) до перехода лимонно-желтой окраски в кирпично-красную.

Точно также проводят холостое определение с бидистилятом.

Расчет

Содержание хлор- ионов Х (мг/л) вычисляют по формуле:

X = (a - в)*k*N*35,45*1000/V = (а - в)*k*N*35450/V;

где: а – объем раствора серебра, пошедший на титрование, мл;

в – объем раствора серебра, пошедший на титрование холостого опыта, мл;

N – нормальность раствора серебра;

k – коэффициент поправки раствора серебра;

35,45 – эквивалент хлор- иона;

V – объем анализируемой пробы.

1.4. Определение щелочности

Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами.

Мешающие влияния

При визуальном титровании определению мешает интенсивная окраска пробы, мутность, а также свободный хлор.

Содержание силикат-, фосфат-, борат-, сульфид-ионов и других ионов слабых кислот не учитывают ввиду их малого присутствия.

Ход анализа

Отмеривают 50-100 мл пробы, прибавляют 0,15 мл (3 капли) индикатора метиловый оранжевый (бромкрезоловый зеленый). Титруют на белом фоне 0,1М раствором HCl до момента перехода окраски индикатора (точность отсчета 0,05 мл).

При определении щелочности у метилового оранжевого цветовой переход от желтого к красному при рН = 3,2-4,4, бромкрезоловый зеленый меняет окраску от сине-голубой до желтой в интервале рН = 3,5-5,0 индикатор имеет зеленый цвет.

Расчет результатов

Щелочность (Щ) в мг-экв/л вычисляют по формуле

Щ = b*c*k*1000/V,

где: b – объем раствора HCl, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл; с – молярность раствора HCl; k – коэффициент поправки раствора HCl; V – объем пробы, взятой для титрования, мл.

Определение общего содержания ионов натрия и калия

расчетным путем.

1.5 Методика определения катиона бария.

Качественные реакции.

1. К анализируемой пробе добавляют несколько капель дихромата калия К₂Cr₂O₇ (0,1н) в присутствии ацетата натрия СН₃СООNa, нагревают и получают желтый осадок ВаСrO_4, не растворимый в уксусной кислоте СН₃СООН.

2. К анализируемой пробе добавляют несколько капель серной кислоты и получают белый мелкокристаллический осадок ВаSO₄.