2.5 Коректор неселективного поглинання

Випромінювання джерела, проходячи через атомізатор, поглинається в результаті атомної абсорбції і неселективного поглинання. Таким чином, вимірюване сумарне поглинання Ад складається з атомної абсорбції А і неселективного поглинання Ан. Від концентрації ж залежить тільки значення А == Ад-Ан. Неселективне поглинання вимірюють за допомогою світла, що пройшло через атомізатор, від широкосмужкового джерела. На рис. 14 наведена оптична схема атомно-абсорбційного спектрометра з коректором неселективного поглинання. Обертове дзеркало чи поляризатор 3 поперемінно завдяки модулятору 2 посилає на атомізатор світло від лінійчастого джерела 1 (лампа з порожнім катодом чи безелектродна лампа) і від широкосмужкового джерела 4 (дейтеріва дугова лампа для ультрафіолетової області чи галогенна лампа для інфрачервоної області). Обертове дзеркало синхронізоване з підсилювачем 7 і реєстровим пристроєм атомно-абсорбційного спектрометра так, щоб при вимірюванні світла лінійчастого джерела, реєструвалося миттєве значення сумарної абсорбції Ад, а при вимірюванні світла лампи для корекції вимірялося миттєве значення неселективного поглинання Ан. Останнє автоматично віднімається з Ад і на виході спектрометра реєструється значення атомної абсорбції А.

Рисунок 14 - Схема пристрою с коректором фону

Оснащення полум'яних атомно-абсорбційних спектрометрів коректором неселективного поглинання дуже бажано. Для неполум'яних методів атомізації такий коректор просто необхідний.

2.6 Системи реєстрації показань

Для одержання значення поглинання А=lg(Іо/І) сигнал детектора необхідно підсилити і логарифмувати. При роботі з неполум'яними атомізаторами важливо, щоб детектор, підсилювач і система реєстрації показань мали низьку постійну часу (менше 0,1 с); ця вимога, природно, ускладнює електронну схему приладу. При роботі з полум'яними атомізаторами можна користуватися приладами і з більш інерційними системами (з постійною часу 0,5—1 с).

В усіх конструкціях атомно-абсорбційних спектрометрів кінцевий сигнал може бути «розтягнутий» за допомогою спеціальних дільників напруги: наприклад, шкала 0—1,0 од. поглинання при «розтяганні» у 10 разів перетворюється в шкалу 0—0,1. Це значно підвищує точність відліку слабких сигналів при визначенні низьких концентрацій. Не слід забувати, однак, що розтягування шкали приводить також і до підвищення рівня шумів, тому при виборі шкали необхідно знайти розумний компроміс-рівень шумів, який не повинен перевищувати 3% від максимального значення сигналу, що зчитується.

Відтворюваність атомно-абсорбційного визначення значно поліпшується при інтегруванні сигналу протягом визначеного часу.

У більшості атомно-абсорбційних приладів відповідне калібрування дозволяє одержувати на виході безпосереднє значення концентрації. Це, природно, значно спрощує роботу, особливо при масових визначеннях. Практика показує, що в одних випадках кращі результати досягаються при реєстрації площі сигналу, а в інших-при вимірі висоти сигналу. Вимір площі сигналу має переваги тоді, коли крива сигналу має складну форму (наприклад, кілька піків) чи якщо сигнали мають різну ширину піків. При цьому атомно-абсорбційний спектрометр повинен мати стабільну нульову лінію (тобто стабільні джерело і підсилювач, захист від зовнішніх шумів і т.д.), що в приладах високого класу забезпечується практично завжди. У протилежному разі нестабільність нульової лінії може привести до нагромадження систематичних помилок при інтегруванні сигналу, а отже, і до помилок аналізу.