Самостійна аудиторна робота

1.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.

2.Оформити і захистити протокол.

3.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

4.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина

Характерні реакції катіонів першої

аналітичної групи

а) Реакції катіонів Натрію

1.Реакція з цинкуранілацетатом Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈

(фармакопейна)

Поміщують краплю досліджуваного розчину солі Натрію на предметне скло і випаровують майже досуха на водяній ванні. Поряд поміщують 2 краплі цинкуранілацетату в ацетатній кислоті і скляною паличкою з’єднують реактив з залишком. Після цього (через 1-2 хв.) виділяються зеленувато–жовті тетраедри і октаедри натрію уранілацетату NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉.

Na⁺ + Zn²⁺ + 3UO₂²⁺ + 8CH₃COO^- + CH₃COOH + 9H₂O →

→ NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉•9H₂O↓ + H⁺

Цю реакцію можна проводити в присутності інших катіонів, в т.ч. K⁺, Rb⁺, Cs⁺, NH₄⁺. Чутливість реакції підвищується в присутності солей Цинку і Магнію. При цьому утворюються кристали складу, наприклад NaMg(UO₂)₃(CH₃COO)₉•9H₂O. Реакція специфічна для йонів Na⁺.

Йони Mg²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺, Al³⁺, Hg²⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cd²⁺ перешкоджають даній реакції тільки при концентраціях, що перевищують 0,005 г на 1см³.

2.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]

Поміщають у пробірку 2-3 краплі солі Na⁺, додають до нього 2-3 краплі реактиву і труть скляною паличкою в стінки пробірки. При цьому випадає білий кристалічний осад.

NaCl + K[Sb(OH)₆] → Na[Sb(OH)₆]↓ + KCl

Умови проведення реакції

Реакцію слід проводити в строго нейтральному середовищі при pH = 7. У лужному середовищі осад не утворюється внаслідок утворення розчинної середньої солі. В кислому випадає білий аморфний осад стибіатної кислоти H₃SbO₄, який помилково може бути прийнятий за осад натрію антимонату. Кисле середовище нейтралізують розчином калію гідроксиду, лужне – розчином ацетатної кислоти.

Перевірити розчинність осаду при нагріванні та в ацетатній і хлоридній кислотах.

Дану реакцію використовують для осадження йонів Na⁺ з крові (чутливість – 50 мкг).

3.Проба на забарвлення полум’я

(фармакопейна)

Дослід виконують, вносячи крупинки солі на металевій дротинці в полум’я пальника або беручи на кінчик платинової дротинки краплю розчину солі Натрію. Леткі сполуки Натрію забарвлюють полум’я в характерний жовтий колір, який має зберігатись протягом 25-30 секунд.

б) Реакції катіонів Калію

4.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)

Наливають у пробірку 2-3 краплі розчину солі Калію, додають 2-3 краплі розчину NaHC₄H₄O₆ і труть скляною паличкою в стінки пробірки. Через деякий час випадає білий кристалічний осад:

KCl+ NaHC₄H₄O₆ → KHC₄H₄O₆↓ + NaCl

Вивчають властивості осаду:

а) розчинність у холодній та гарячій воді;

б) відношення до дії мінеральних кислот і лугів.

Чутливість реакції – 50 мкг, граничне розбавлення – 1:1000. Катіони NH₄⁺ перешкоджають визначенню, тому їх усувають шляхом прожарювання проби.

Державна Фармакопея України (ДФУ) проводит дану реакцію з тартратною кислотою в присутності натрію ацетату.