Задачи по курсу

Задача 1.

Укажите последовательность выхода разделяемых компонентов A, B, C, D из хроматографической колонки, если известно:

- величины констант распределения исследуемых соединений между фазами при заданных условиях процесса разделения соответственно равны: А-2.4, В-30.8, С-70.6, Д-42.4.

Ответ обоснуйте расчетами времен удерживания разделяемых компонентов.

Задача 2.

Рассчитайте численные значения коэффициентов емкости хроматографической колонки по отношению к каждому из разделяемых соединений А, В, С, D, если известно:

• объем неподвижной фазы в колонке равен 1 мл,

• объем подвижной фазы составляет 20 мл,

• величины констант распределения разделяемых соединений между фазами соответственно равны: А-2.4; В-30.8; С-70.6; D-42.4.

Задача 3.

Рассчитать время удерживания разделяемых компонентов А, В, С, D, если известно:

• длина насадочной хроматографической колонки равна 3 м,

• линейная скорость потока газа-носителя равна 600 см/мин,

• коэффициенты емкости колонки по отношению к разделяемым соединениям соответственно равны: А-0.12; В-1.54; С-3.53; D-2.12.

Задача 4.

Рассчитайте время удерживания несорбирующегося компонента если известно:

• длина хроматографической колонки равна 3 м,

• линейная скорость потока газа-носителя равна 600 см/мин.

Задача 5.

Рассчитайте время удерживания несорбирующегося компонента если известно:

• коэффициент емкости хроматографической колонки по отношению к компоненту В равен 1.54, время удерживания компонента В равно 1.27 мин.

Задача 6.

Рассчитайте величину исправленного времени удерживания каждого из разделяемых компонентов А, В, С, D если известно:

• длина насадочной хроматографической колонки равна 3 м,

• линейная скорость потока газа-носителя равна 600 см/мин,

• коэффициенты емкости колонки по отношению к разделяемым соединениям соответственно равны: А-0.12; В-1.54; С-3.53; D-2.12.

Задача 7.

Рассчитайте величины относительных времен удерживания (ОВУ) разделяемых компонентов А, С, D если известно:

• длина насадочной хроматографической колонки равна 3 м,

• линейная скорость потока газа-носителя равна 600 см/мин,

• коэффициенты емкости колонки по отношению к разделяемым соединениям соответственно равны: А-0.12; В-1.54; С-3.53; D-2.12

• веществом- стандартом является вещество В.

Задача 8.

Рассчитайте величины удерживаемых объемов, величины исправленных удерживаемых объемов разделяемых компонентов А, В, С, D, если известно:

• длина насадочной хроматографической колонки равна 3 м,

• линейная скорость потока газа-носителя равна 600 см/мин,

• коэффициенты емкости колонки по отношению к разделяемым соединениям соответственно равны: А-0.12; В-1.54; С-3.53; D-2.12.

- внутренний диаметр используемой насадочной колонки равен 3 мм.

Задача 9.

Рассчитайте время удерживания исследуемого компонента, если известно:

- расстояние на хроматограмме от момента ввода пробы до регистрации максимума пика равно 1 см,

- скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час.

Задача 10.

Рассчитайте время удерживания несорбирующегося компонента, если известно:

• расстояния удерживания трех соседних членов гомологического ряда нормальных углеводородов равно соответственно С₆ – 0,5 см, С₇ – 1,2 см, С₈ – 3,6 см,

• скорость движения диаграммной ленты 700 мм/час.

Задача 11.

Рассчитайте время удерживания нормального углеводорода с 8 атомами углерода в молекуле, если известно:

• исправленное время удерживания нормальных углеводородов с 6 и 7 атомами углерода в молекуле соответственно равно 3.5 мин. и 4.8 мин.

• время удерживания несорбирующегося компонента равно 0,5 мин.

Задача 12.

Рассчитайте исправленное время удерживания нормального углеводорода с 9 атомами углерода в молекуле, если известно:

- время удерживания нормальных углеводородов с 6 и 7 атомами углерода в молекуле соответственно равно 4.5 мин. и 5.8 мин.

- время удерживания несорбирующегося компонента равно 0,5 мин.

Задача 13.

При анализе смеси, состоящей из членов гомологических рядов н‑углеводородов и н-спиртов с числом атомов углерода в молекуле от 6 до 10, при использовании хроматографической колонки со скваланом в качестве неподвижной жидкой фазы в условиях полного разделения, на хроматограмме регистрируются пики со следующими значениями времен удерживания:

пик - 4,00 мин

1 пик - 4,80 мин

3 пик - 5,30 мин

4 пик - 5,92 мин

5 пик - 6,84 мин

6 пик - 7,48 мин

7 пик - 9,08 мин

8 пик - 9,66 мин

9 пик - 12,36 мин

10 пик - 17,16 мин

Расшифруйте хроматограмму и укажите время удерживания каждого из разделяемых соединений. Время выхода несорбирующегося компонента - 2 мин. Температуры кипения веществ не учитывать.

Задача 14.

При анализе смеси, состоящей из членов гомологических рядов н-углеводородов и н-спиртов с числом атомов углерода в молекуле от 6 до 10, при использовании хроматографической колонки со скваланом в качестве неподвижной жидкой фазы в условиях полного разделения, на хроматограмме регистрируются пики со следующими значениями времен удерживания:

пик - 4,00 мин

1. пик - 4,80 мин

3 пик - 5,92 мин

4 пик - 7,48 мин

5 пик - 8,50 мин

6 пик - 9,66 мин

7 пик - 10,30 мин

8 пик - 12,60 мин

9 пик - 15,54 мин

10 пик - 19,30 мин

Расшифруйте хроматограмму и укажите время удерживания каждого из разделяемых соединений. Время выхода несорбирующегося компонента - 2 мин. При решении обратить внимание на температуры кипения веществ.

Задача 15.

При анализе смеси, состоящей из членов гомологических рядов н-углеводородов и н-спиртов с числом атомов углерода в молекуле от 6 до 10, при использовании хроматографической колонки с динонилфталатом в качестве неподвижной жидкой фазы в условиях полного разделения, на хроматограмме регистрируются пики со следующими значениями времен удерживания:

1. пик - 4,00 мин

2. пик - 4,80 мин

3 пик - 5,92 мин

4 пик - 7,48 мин

5 пик - 9,66 мин

6 пик - 10,30мин

7 пик - 12,60 мин

8 пик - 15,54 мин

9 пик - 19,30 мин

10 пик - 24,10 мин

Расшифруйте хроматограмму и укажите время удерживания каждого из разделяемых соединений. Время выхода несорбирующегося компонента - 2 мин.

Задача 16.

При изучении влияния скорости потока газа-носителя на величину регистрируемой площади пика при введении одного и того же количества исследуемого соединения в хроматографическую колонку были получены следующие результаты:

cкорость потока, см³/мин 20, 30, 40, 50, 60, 70

площадь пика, мм² 5, 3, 2,5, 2, 1,7, 1,4

К какому типу хроматографических детекторов относится используемый в этой работе детектор?

Задача 17.

Определите, во сколько раз увеличится чувствительность катарометра при увеличении тока моста детектора с 60 до 80 мА, если сопротивление нити катарометра при 298,2К R₀ = 20 Ом, температурный коэффициент = 4*10^-3 Ом/К, температура корпуса детектора 373,2 К, газ-носитель – гелий.

Задача 18.

Рассчитайте численное значение относительного молярного поправочного коэффициента при регистрации метилового спирта с помощью детектора по теплопроводности, если известно, что величина весового поправочного коэффициента равна 0,64.

Задача 19.

Приведите хроматограмму разделения смеси СО, СО₂, Н₂О, СН₃ОН при использовании насадочной хроматографической колонки, заполненной неполярным адсорбентом и пламенно-ионизационного детектора.

Задача 20.

Определить логарифмические индексы удерживания углеводородов на основании значений их расстояний удерживания, полученные на капиллярной колонке со скваланом, длиной 150 м и внутренним диаметром 0,35 мм:

Вещество	Расстояние удерживания
метан	8.6
н-пентан	22.2
2,2-диметилбутан	28.5
н-гексан	47.7
бензол	65.6
3-метилгексан	94.3
н-гептан	117.6
толуол	183.6
3-метилгептан	234.1
н-октан	307.6

Задача 21.

Определите среднее значение относительного удерживаемого объема, среднюю квадратичную погрешность, коэффициент вариации и доверительный интервал на основании приведенных результатов параллельных определений относительного удерживаемого объема 1.4-диэтилбензола (стандарт – н-додекан) на капиллярной колонке с трикрезилфосфатом при 361,2 К:

1.215, 1.218, 1.213, 1.208, 1.215,1.214, 1.216, 1.212, 1.213, 1.216.

Задача 22.

Провести идентификацию нормальных парафинов на основании величин их исправленных удерживаемых объемов относительно н-гептана на колонке с полиэтиленгликолем-400 при 352,2 К если известно, что четвертый пик соответствует н-додекану.

№ пика	Vотн	№ пика	Vотн	№ пика	Vотн
1.	1.93	3.	6.83	5.	41.67
2.	3.62	4.	23.01	6.	75.61

Задача 23.

При анализе 1.0; 2.0 и 3.0 см³ калибровочной смеси, содержащей 24.2 % (объемных) пропилена, на хроматограммах получены пики пропилена, площади которых соответственно равны 846, 1692, 2544 мм². Определить содержание пропилена в многокомпонентной смеси, если при размере пробы 2.0 см³ площадь его пика равна 943 мм².

Задача 24.

Определить состав смеси н-пентана, н-гексана, н-гептана, н-октана (в масс. %) если известны площади пиков этих углеводородов (мм²): пентан 3120, гексан 6364, гептан 4280, октан 7542