- •Хроматография и электрофорез
- •Рецензенты:
- •Предисловие
- •Раздел 1. Газовая хроматография Общее понятие хроматографии
- •Общие требования к выполнению лабораторных работ
- •Основы ГазовОй хроматографиИ
- •Лабораторная работа 1. Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель и заполнение насадочной колонки
- •Лабораторная работа № 2 Приготовление капиллярных колонок для гжх
- •Лабораторная работа №3 Оценка эффективности хроматографической колонки
- •Лабораторная работа №4 Влияние температуры колонки на степень разделения компонентов
- •Лабораторная работа №5 Качественный анализ смеси по параметрам удерживания
- •Лабораторная работа №6 Количественный анализ смеси методом нормирования площадей
- •Лабораторная работа №7 Определение этанола в воде методом внутреннего стандарта
- •Лабораторная работа № 8 Газохроматографический анализ моносахаридов
- •Подготовка гидролизатов к анализу
- •Синтез тмс-производных моносахаридов
- •Хроматографическое разделение тмс-производных
- •Обработка данных
- •Лабораторная работа №9 Идентификация растительных и животных жиров методом газожидкостной хроматографии
- •Лабораторная работа №10 Контроль качества эфирномасличного сырья для производства косметической продукции
- •Раздел 2. Тонкослойная, бумажная и колоночная хроматография Основные понятия бумажной и тонкослойной хроматографии
- •Основное оборудование для тсх
- •Техника эксперимента в тсх
- •Задание по разделению смеси красителей
- •Лабораторная работа №11. Определение фенольных соединений методом тсх
- •Лабораторная работа №12. Разделение и идентификация аминокислот методами бумажной и тонкослойной хроматографии
- •Теоретические основы колоночной хроматографии
- •Лабораторная работа №13. Разделение смеси красителей методом колоночной хроматографии
- •Лабораторная работа №14. Разделение смеси красителей методом тонкослойной хроматографии
- •Приложение 2
- •Раздел 3. Капиллярный электрофорез Введение
- •Принятые термины и сокращения
- •Физико-химические основы метода капиллярного электрофореза
- •Основные варианты капиллярного электрофореза
- •Аппаратура и Общее устройство систем кэ
- •Капилляры
- •Источники высокого напряжения
- •Ввод пробы
- •Детекторы
- •Системы термостабилизации. Сбор и обработка данных
- •Эффективность разделения
- •Чувствительность метода
- •Разрешение и селективность разделения
- •Обработка результатов в капиллярном электрофорезе. Качественный и количественный анализ
- •Количественная обработка результатов анализа
- •Объекты для анализа методом кэ. Подготовка пробы
- •Области применения метода Капиллярного
- •Щелочноземельных металлов
- •Анализ неорганических анионов с обращением эоп
- •Анализ неорганических анионов без обращения эоп
- •Анализ неорганических катионов в яблочном соке
- •Практические рекомендации
- •Лабораторная работа №15. Разделение анионов методом кэ
- •Лабораторная работа №16. Разделение катионов методом кэ
- •Вопросы для самоконтроля
- •Задачи по курсу
- •Литература
- •Оглавление
Области применения метода Капиллярного
электрофореза. Анализ NH4+, щелочных и
Щелочноземельных металлов
Рис. 3.6. Электрофореграмма модельного раствора катионов.
«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.
Ведущий электролит: 6 мМ БИА, 2,5 мМ винная кислота, 2 мМ 18-краун-6.
Ввод пробы: гидродинамический 150 мбар*с. Напряжение: +10 кВ.
Температура: 20°С. Детектирование: 254 нм, косвенное.
Определение 8 катионов в одной порции пробы. Макроцикл 18-краун-6 используется как селективная добавка для разделения К+ и NH4+. Методики определения катионов щелочных и щелочноземельных металлов и важнейших неорганических анионов методом КЭ нашли широкое применение в экологическом контроле природных, питьевых, сточных и технологических вод, метрологически аттестованы и реализованы на системах КЭ «Капель».
Анализ NH4+, K+, Nа+, Mg2+, Ca2+ в реальных водах
Рис. 3.7. Электрофореграмма очищенной сточной воды (разбавлена в 5 раз).
«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.
Ведущий электролит: 10 мМ БИА, 5 мМ винная кислота, 2 мМ 18-краун-6.
Ввод пробы: гидродинамический 300 мбар*с. Напряжение: +13 кВ.
Температура: 20°С. Детектирование: 254 нм, косвенное.
Предложенная схема анализа применима к питьевым, природным и сточным водам. Подготовка пробы заключается в обязательном ее фильтровании, при необходимости разбавлении, центрифугировании.
Анализ неорганических анионов с обращением эоп
Рис. 3.8. Электрофореграмма модельного раствора анионов, модификатор электроосмотического потока ЦТАБ.
«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.
Ведущий электролит: 5 мМ СrO3, 20 мМ ДЭА, 1,7 мМ ЦТАБ.
Ввод пробы: гидродинамический 300 мбар*с. Напряжение: -18 кВ.
Температура: 20°С. Детектирование: 254 нм, косвенное.
При анализе анионов применяют косвенное детектирование. Модификатор ЭОП цетилтриметиламмония бромид (ЦТАБ) дает отрицательный пик Br между пиками Cl и NO2. Последний отрицательный пик обусловлен избытком HCO3 в буфере по сравнению с пробой.
Анализ неорганических анионов без обращения эоп
Рис. 3.9. Электрофореграмма раствора анионов без модификатора ЭОП.
«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.
Ведущий электролит: 5 мМ СrO3, 20 мМ ДЭА. Ввод пробы: гидродинамический 300 мбар*с. Напряжение: -18 кВ. Температура: 20°С.
Детектирование: 254 нм, косвенное.
Разделение неорганических анионов можно проводить без модификации внутренней поверхности капилляра, с отрицательной полярностью напряжения и косвенным режимом детектирования.
Анализ неорганических катионов в яблочном соке
Рис. 3.10. Электрофореграмма неорганических катионов в яблочном соке.
«Капель-105», капилляр: внутр. диаметр 75 мкм, Lэфф / Lобщ = 50/60 см.
Ведущий электролит: 6 мМ БИА, 2,5 мМ винная кислота, 2 мМ 18-краун-6. Ввод пробы: гидродинамический 200 мбар*с. Напряжение: +12 кВ. Температура: 20°С. Детектирование: 254 нм, косвенное.
Определение неорганических катионов в свежевыжатых и консервированных соках (разбавление 1:9).
Анализ ионного состава воды. Определение неорганических катионов (NH4+, K+, Na+, Li+, Mg2+, Sr2+, Ba2+, Ca2+). Особенности методики,
