2. Роль стадий концентрирования и разделения при анализе объектов ос

При организации контроля объектов ОС приходится иметь дело с пробами, в которых анализируемые примеси содержатся в микроколичествах и в сочетании со множеством других компонентов. Поэтому стадии предварительного концентрирования и разделения являются составной частью общей схемы анализа объектов ОС.

Под разделением подразумевается процесс или операция, в результате которых из исходной смеси веществ получается несколько фракций ее компонентов, присутствующих или в индивидуальном виде, или в виде смесей с новым качественным и количественным составом.

Концентрирвание – процесс или операция повышения содержания определяемого вещества или группы веществ по отношению к матрице или к матричным компонентам. Под матрицей в данном случае подразумевается среда, в которой находятся целевые (анализируемые) компоненты.

Целью разделения является упрощение способов определения содержания анализируемых веществ, устранение влияния мешающих веществ.

Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения.

3. Количественные характеристики концентрирования и разделения

Количественной характеристикой разделения и концентрирования являются соответствующие коэффициенты которые формально описываются одним и тем же выражением:

количества выделяемого i и примесного j компонентов исходной смеси в конечном продукте; количества этих же веществ в исходной пробе.

В случае коэффициента концентрирования индекс j соответствует матрице или макрокомпоненту.

Другой важной характеристикой процессов разделения и концентрирования является степень выделения или извлечения интересующего компонента или компонентов из исходной смеси веществ:

Соответственно выражение (1) может быть переписано как отношение степеней выделения целевого (R_i) и примесного (R_j) компонентов:

Из выражения (3) не следует наличие прямой пропорциональной зависимости между коэффициентом разделения и степенью извлечения целевого компонента. R_i и R_j взаимосвязаны, причем уменьшение R_i приводит всегда к относительно более значительному уменьшению R_j и, следовательно, к увеличению К_р . Простейший пример: многократная промывка осадка при выделении целевого компонента методом осаждения приводит к его дополнительным потерям, но при этом резко уменьшается захват осадком сопутствующих примесей и повышается чистота конечного продукта. Характер функциональной связи между R_i и R_j специфичен для каждого метода и далеко не всегда поддается математическому описанию. Для целевого ряда методов степень извлечения может задаваться произвольно в зависимости от требований к предельно допустимому уровню содержания примесей.

В методах разделения, основанных на различиях в распределении веществ между фазами – экстракция, сорбция, различные хроматографические методы – общей характеристикой процессов является коэффициент распределения:

концентрация одного и того же вещества в двух фазах: исходной и извлекающей.

Результаты разделения особенно выход определяемого соединения зависят от многих факторов:

1. от природы матрицы и определяемого вещества

2. от сходства химических свойств определяемого соединения и др. компонентов

3. от концентрации определяемого вещества

4. от способности определяемого вещества адсорбироваться, улетучиваться или теряться каким-то другим путем

5. от содержания определяемого соединения в ОС и в реагентах (как источнике значений холостых опытов и т.д.)

Все эти факторы определяют выбор числа и типа стадий разделения, специфичности и чувствительности методов определения.