2. Измерение парциальных давлений

2.1. Методы измерения

Измерители парциальных давлений, как и измерители общих давлений, характеризуются нижним и верхним пределами изме­ряемых парциальных давлений, чувствительностью, а также свой­ственным только им параметром – разрешающей способностью.

Под разрешающей способностью подразумевается от­ношение М_е к наименьшему различаемому изменению массового числа ∆Ме:

р_м=М_е/∆М_е.

В зависимости от типа прибора во всем диапазоне изменения массовых чисел могут оставаться постоянными значения р_м, М_е/р_м или М_ер_м. Экспериментально разрешающую способность определяют по масс-спектру. Ширина пи- ка ∆М_е измеряется на уровне 10 или 50 % высоты пика.

Измерение парциальных давлений в вакуумных системах в на­стоящее время проводят двумя методами: ионизационным и сорбционным.

Ионизационный метод основан на ионизации и разделении по­ложительных ионов в зависимости от отношения массы иона к его заряду. Можно одновременно или поочередно измерять составляю­щие ионного тока, соответствующие парциальным давлениям различных газов, присутствующих в вакуумной системе.

Для разделения ионного тока на составляющие используется различие скоростей движения ионов различных газов, прошедших одинаковую разность потенциалов, т. е. обладающих одинаковой энергией:

mυ/2=Uq,

откуда следует выражение для скорости иона:

(2.1)

Скорость иона определяется отношением m/q. В большинстве случаев при ионизации газов медленными электронами образуют­ся ионы, имеющие один элементарный положительный заряд, вследствие чего (с приемлемой для большинства измерений точ­ностью) можно считать, что скорости ионов в электрическом поле обратно пропорциональны корню из молекулярной массы газа.

Отношение М_е=М/nq называют массовым числом иона. Здесь М – молекулярная масса, выраженная в атомных единицах массы (а. е. м.); nq – число элементарных зарядов; 1 а. е. м. равна ¹/₁₆ массы основного изотопа кислорода O¹⁶. Для однозарядных ионов массовое число совпадает с молекулярной массой иона. На­пример, для однозарядного иона СO₂ + М_е = 44 а. е. м. В результате из­мерений ионных токов, соответствующих различным массовым числам, получается масс-спектр (рис. 2.1).

_{Чувствительность ионизационных газоанализаторов определя­ется как отношение изменения ионного тока в цепи коллектора к вызывающему его изменению парциального давления газа, выра­жается в и зависит от рода газа.}

Верхний предел измеряемых давлений определяется отклоне­нием от линейной зависимости между ионным током и соответст­вующим ему парциальным давлением вследствие рассеивания ионов в анализаторе. Предельно допустимое значение такого от­клонения – 10 %. Максимальные рабочие давления обычно не пре­вышают 10^-3... 10^-2 Па. При более высоких давлениях для анализа газов требуются расширительные устройства или вспомогатель­ная вакуумная система, обеспечивающие снижение плотности ана­лизируемой газовой смеси без изменения процентного состава ее компонентов.

Рис. 2.1. Масс-спектр остаточных газов в вакуумной си­стеме

Нижним пределом измеряемых парциальных давлений считает­ся минимальное абсолютное давление, измеряемое прибором. От­носительное парциальное давление газов, которое может быть оп­ределено при данном отношении сигнал/шум, называют порогом чувствительности. За начало регистрации можно принимать сигнал, вдвое превышающий шум.

В зависимости от характера используемых электрических и магнитных полей ионизационные методы измерения парциальных давлений делятся на статические и динамиче­ские. В статических методах используются постоянные, а в дина­мических – переменные электромагнитные поля.

К ионизационным статическим газоанализаторам относятся магнитный и панорамный, а к динамическим – омегатронный, времяпролетный, квадрупольный и монополярный фильтры масс. Раз­решающая способность промышленных приборов находится в пре­делах 40...200 а.е.м.

При сорбционном методе измерения парциальных давлений исполь­зуется анализ адсорбированных газов. В одной из его разновидно­стей – термодесорбционном методе – из-за различных теплот адсорбции остаточных газов нагревание поверхности по определенному временному закону сопровождается последовательной де­сорбцией компонентов газовой смеси.

Недостатком метода является невозможность регистрации пло­хо адсорбируемых газов Не, Nе и Н₂.

Другой разновидностью сорбционного метода является Оже-спектро­метрия – метод анализа веществ на поверхности твердого тела по характерным энергиям электронов, эмитируемым при внутриатомном переходе электронов между энергетическими уровнями. Исследуемая поверхность облучается потоком ионизирующе­го излучения, чаще всего первичным потоком электронов с энер­гией, в 3... 5 раз большей потенциала ионизации соответствующего уровня. Глубина выхода Оже-электронов в среднем около 1 нм, т. е. получаемая этим методом информация относится к поверх­ности исследуемого образца. По составу веществ на поверхности можно определить состав хорошо адсорбирующихся веществ в га­зовой фазе.

Этот метод нашел широкое применение для контроля элемент­ного состава поверхности, оценки эффективности различных ме­тодов очистки подложек, процессов диффузии и миграции, эпитаксии, адсорбции и десорбции.