66. Методика приготовления проб для анализа.

Метод суспензии или взвеси твердых образцов. Исследуемое вещество смешивают в агатовой ступке с вязкой жидкостью, которая в рассматриваемой области ИК - диапазона длин волн не имеет (или же имеет, но очень слабые) полосы поглощения, и тщательно растирают для получения однородной массы. Для техники суспендирования в большинстве случаев используют «нуйол» - смесь высококипящих и тщательно очищенных фракций нефти, а также минеральные масла, такие как парафиновое, вазелиновое, силиконовое и др.

Полученную после тщательного растирания суспензию при помощи шпателя наносят на солевую пластинку и сверху прижимают второй пластинкой, получая, таким образом, тонкую пленку этой суспензии. Правильно приготовленная суспензия обычно полупрозрачна в видимом свете. При рассматривании суспензии, сжатой между солевыми окошками, не должно быть заметно трещин, зернистости или других неоднородностей пленки.

Если толщина полученной пленки окажется слишком малой, то между солевыми пластинками прокладывают специальные прокладочные кольца, изготовленные из металлической фольги необходимой толщины. Солевые пластинки монтируются в специальную металлическую оправу. Большинство металлических оправ, обычно используемых для приготовления окошек, имеют для прохождения инфракрасного излучения круглые вырезы как в передней, так и в задней пластинах.

Толщина пленки суспензии, необходимая для получения ИК - спектра хорошего качества, зависит главным образом от поглощательной способности исследуемого образца. Если очень толстый слой суспензии дает слишком слабый спектр, то следует добавить в суспензию большее количество образца и вновь растереть ее в ступке. Если спектр получается слишком сильным, то необходимо или уменьшить толщину слоя суспензии между солевыми окошками, или разбавить суспензию нуйолом и повторно перемешать. Для правильного приготовления суспензии необходимо пользоваться как уже отмечалось, агатовыми ступкой и пестиком. Поскольку ИК - излучение падает на пластинку в виде узкого пучка, то нет необходимости делать размеры исследуемой пленки больше, чем 2x0,5 см Обычно суспензии, приготовленные должным образом, дают неплохие по качеству ИК - спектры.

К недостаткам метода суспензии можно отнести следующее:

1. При исследовании образца, находящегося в тонкодисперсном состоянии, происходят потери ИК - излучения не только за счет рассеяния, но и за счет различия коэффициентов преломления исследуемого вещества, рассеяние света приводит к тому, что на приемник изучения спектрофотометра попадает меньше энергии, и результате нею спектры исследуемого вещества получаются искаженными со сглаженными полосами поглощения. Для того, чтобы свести рассеянный свет до минимума, применяемый эмульгатор и исследуемый образец должны иметь по возможности более близкие между собой коэффициенты преломления;

2. При использовании метода суспензии невозможно получать количественные результаты. Объясняется это тем, что в суспензиях практически невозможно точно контролировать толщину слоя образца, ее плотность и однородность. Даже применение внутренних стандартов и методов отношений не дает в случае суспензий удовлетворительных количественных результатов.

Метод прессовки. Небольшое количество исследуемого твердого вещества тщательно измельчают в порошок с галогенидом щелочного метала (обычно КВг) в агатовой ступке, а затем полученная смесь спрессовывается в специальной прессформе в таблетки или диски в течение 3-5 минут под давлением порядка 10 - 12 т/см2. Прессование необходимо проводить в вакууме, так как недостаточное откачивание абсорбированного воздуха быстро сказывается: таблетка через короткий промежуток времени мутнеет, даже если она хранится в сухой атмосфере. В этой методике не требуется таких больших усилий от спектроскописта, как при приготовлении исследуемых образцов в виде суспензии а масле. Полученная таблетка крепится в специальном держателе, помещается в основной пучок излучения спектрофотометра, где и происходит регистрация ИК - спектра поглощения обычным способом.

Большим преимуществом данного метода является также и то, что в ИК – спектре исследуемого вещества отсутствуют паразитные полосы поглощения растворителя, так кик сам бромистый калий не имеет собственных полос поглощения в спектральной области от 2 до 25 мкм. Светорассеяние получаемых таблеток находится в допустимых пределах. Кроме того, таблетки имеют перед взвесями то неоспоримое преимущество, что в них и концентрация и толщина слоя легко могут быть определены. Следовательно, их можно использовать для количественных определений.

Метод таблетирования получил самое широкое распространение при получении ИК - спектров поглощения минералов и других родственных объектов. Спектры, как правило, получаются очень хорошего качества. Однако при работе по этому методу не следует забывать о том, что бромистый калий является весьма гигроскопичным материалом. Он может довольно сильно адсорбировать из окружающей среды пары воды, которые будут давать на спектрограммах дополнительные полосы поглощения, что, безусловно, создаст определенные трудности при расшифровке ИК - спектров исследуемых веществ.