Самостоятельная работа

Б. Ознакомьтесь с нормативным документом «МИ 1317-2004 ГСИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров», разделы 1 – 4.

Ответьте кратко на следующие вопросы:

1. Представьте в виде таблицы характеристики погрешностей измерений, их обозначение и формы представления.

2. В каких единицах указываются характеристики погрешностей измерений?

3. Как представляется результат измерений?

4.6 Точечные и интервальные оценки погрешности результата измерения

Формы представления результатов измерений и их погрешностей должны соответствовать

«МИ 1317-2004 ГСИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров».

Точечная оценка погрешности - Х, S, Р. Используется только в случае большого числа наблюдений, то есть для генеральной совокупности

Интервальная оценка – результат представляют в виде доверительного интервала –

Х; ; Р

Для закона нормального распределения

- доверительный интервал, в нем с вероятностью Р находится искомая величина, а с вероятностью  за его пределами Р{Х_н  Х  Х_в } = Р =1-;

где  - уровень значимости

X – среднее арифметическое значение измеряемой величины;

- стандартное отклонение;

n – число параллельных измерений (многократных)

z_p – аргумент функции Лапласа (квантиль нормального распределения); для малых выборок используется коэффициент Стьюдента t (n-1; P)

Если n =const, то чем больше Р, тем больше интервал Х_н  Х  Х_в

Погрешность результата измерений выражают, как правило, одной значащей цифрой.

4.7 Обнаружение и исключение погрешностей

Случайная составляющая погрешности может быть оценена статистическими методами и уменьшена до требуемой величины путем увеличения числа повторных измерений.

Промахи выявляют также статистическими методами, используя, в зависимости от числа повторных измерений, критерии трёх сигм, Романовского, Шарлье, Диксона, Грабса или Шовенэ.

Обнаружение и исключение систематических погрешностей является сложной задачей.

Постоянные систематические погрешности обнаруживают, применяя для измерений эталонное средство измерений. Разность между результатом измерения и действительным значением х_д, воспроизводимым эталонным средством измерений, равна искомой систематической погрешности. При наличии результатов двух групп измерений можно обнаружить постоянную систематическую погрешность статистическими методами по критерию Фишера или Вилкоксона. Для обнаружения изменяющейся во времени систематической погрешности применяют статистические методы, используя критерий Аббе.

Существует ряд способов исключения и учета систематических погрешностей, которые можно разделить на четыре основные группы:

• Устранение источников погрешности до начала измерений;

• Исключение погрешностей в процессе измерения;

• Внесение известных поправок в результат измерения, если её нельзя исключить;

• Оценивание границ систематических погрешностей, если их нельзя оценить в виде известной поправки.

Наибольшую опасность представляют не выявленные до измерений систематические погрешности, о существовании которых даже не подозревают. Именно систематические, а неслучайные погрешности были неоднократно причиной ошибочных научных выводов, установления ложных физических законов, создания неудовлетворительных конструкций приборов, смещения результатов измерения и, как следствие, брака на производстве.

Одна из основных задач метрологии – разработка способов оценки погрешности результата измерения с целью уменьшения её до приемлемой величины до или во время проведения измерений. Для этого необходимо знать природу погрешности в данной измерительной задаче.

Самостоятельная работа

4.8 ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ ЗАДАЧА

4.8.1 ЭТАПЫ ПРОЦЕССА ИЗМЕРЕНИЙ

А. Основные этапы измерений

Опишите основные этапы лабораторных (исследовательских) измерений: постановку измерительной задачи; планирование измерений; измерительный эксперимент; обработку экспериментальных данных.

Рекомендуемая литература:

РМГ 29-99 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения.

Сергеев А.Г., Крохин В.В. Метрология. – М.: Логос, 2000.-408с., п. 2.3, с.47 – 49.

4.8.2 МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ ОПРЕДЕЛЯЕМОГО КОМПОНЕНТА В ПРОБЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО ВЕЩЕСТВА

Количественный химический анализ представляет собой весьма специфический вид измерений:

1. Отсутствие эталона единицы количества индивидуального вещества 1 моля;

2. Большинство применяемых методов анализа имеют скрытые систематические погрешности, зависящие от состава и свойств анализируемых объектов.

3. Сложность и многостадийность процедур анализа, выполнение многих процедур вручную (велика составляющая методической и субъективной погрешности) для перевода определяемого компонента (аналита) в аналитическую форму

4. Роль средства измерения при КХА играет МВИ в целом. Поэтому для передачи размера 1 моля от стандартного образца чистого вещества к рабочей мере (СО сложного состава (матрица)) необходима образцовая МВИ, общая погрешность которой была бы мала по сравнению с требуемой погрешностью аттестации этого образца.

Для обеспечения качества таких измерений используются методы и приемы, не применяемые вовсе или применяемые крайне редко при других видах измерений.

Р 50.2.028-2003 ГСИ. Алгоритмы построения градуировочных харакитеристик СИ состава веществ и материалов и оценивание их погрешностей (неопределенностей). Оценивание погрешности (неопределенности) линейных градуировочных характеристик при использовании метода наименьших квадратов.

РМГ54-2002 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСИ. Характеристики градуировочные средств измерений состава и свойств веществ и материалов. Методики выполнения измерений с использованием стандартных образцов.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Общие положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Использование значений точности на практике

РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки (=МИ 2336-2002)

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана результатов единичного анализа)

Точность анализа – степень близости результата анализа к истинному (принятому опорному) значению

Показатели качества методики анализа это показатели точности, правильности, прецизионности методики анализа – приписанные характеристики погрешности методики анализа и её составляющих

Правильность анализа – степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов единичного анализа, к истинному (принятому опорному) значению

Прецизионность анализа - степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа (результатов анализа), полученных в конкретных регламентированных условиях

Повторяемость анализа - прецизионность анализа в условиях повторяемости

Воспроизводимость анализа - прецизионность анализа в условиях воспроизводимости

Нормативы контроля точности - Численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или не соответстующим установленным требованиям.

МВИ должна включать, согласно «ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению», следующие разделы,

- сущность метода измерений (контроля);

- требования к погрешности измерений (контроля);

- требования безопасности измерений (контроля);

- требования охраны окружающей среды при проведении измерений (контроля);

- требования к квалификации оператора;

- требования к условиям, при которых проводят измерения (контроль);

- требования к средствам измерений (контроля), аппаратуре, материалам, реактивам и растворам, а также вспомогательным устройствам;

- порядок подготовки к проведению измерений средств измерений (контроля);

- порядок подготовки к проведению измерений объекта измерений;

- порядок проведения измерений (контроля);

- правила обработки результатов измерений (контроля);

- правила оценки точности результатов измерений (контроля);

- правила оформления результатов измерений (контроля);