
- •Количественное определение.
- •2) Чистый эрготамин
- •Количественное определение.
- •2) Чистый эрготамин
- •1. Определение суммы производных антрацена (свободных и связанных).
- •2. Определение свободных производных антрацена.
- •Хим. Состав.
- •Хим. Состав.
- •Хим. Состав.
- •Качественные реакции.
- •Хим. Состав.
- •Хим. Состав.
Хим. Состав.
Фурокумарины: бергаптен, ксантотоксин, изопимпинеллин
Фарм. группа: фотосенсибилизирующее
Препараты: Аммифурин
Количественное определение – сумма кумаринов: изопимпинеллин, бергаптен, ксантотоксин.
Подготовка |
измельчение ЛРС, взятие точной навески |
для лучшей экстракции фурокумаринов |
Экстракция |
этанолом |
хорошо р-м в воде |
Очистка |
1) хлороформом
2) ТСХ на силикагеле петролейный эфир:этилацетат (1:1) Свидетель-аммифурин, элюация - спиртом |
-удаление жирных масел
-пятна фурокумаринов на уровне стандартного образца аммифурина |
КО |
СМФ |
фурокумарины опт. активны |
RHIZOMATA ET RADICES RHODIOLAE ROSEAE
КОРНЕВИЩА И КОРНИ РОДИОЛЫ РОЗОВОЙ
сем. толстянковых - Crassulaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корневищ и корней различной формы. Куски корневищ длиной до 9 см, толщиной 2-5 см, твердые, морщинистые, со следами отмерших стеблей и остатками чешуевидных листьев. От корневища отходят немногочисленные корни длиной 2-9 см, толщиной 0,5 см - 1 см. Поверхность корневища и корня блестящая, серовато - коричневого цвета; при отслаивании пробки обнаруживается золотисто - желтый слой. Цвет на изломе розовато - коричневый или светло - коричневый. Запах специфический, напоминающий запах розы. Вкус горьковато - вяжущий.
Качественные реакции.
ТСХ – обнаружение салидрозида и розавина.
1) Готовят метанольное извлечение
НФ: силуфол
ПФ: хлороформ:метанол:вода (26:14:3) – двойное проявление:
1) просмотр пластинки в УФ – фиолетовое пятно (розавин) – Rf=0,4
2) хроматограмму сначала опрыскивают 10% раствором натрия карбоната сушат, затем - диазореактивом – красное пятно (салидрозид) - Rf=0,42
Двоиное обнаружение потому, что надо обнаружить 2 пятна, а розавин не вз-вует с диазореактивом.
Числовые показатели. Цельное сырье. Салидрозида не менее 0,8%; влажность не более 13%; золы общей не более 9%; других частей растения (листьев, стеблей, в том числе отделенных при анализе) не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%.
Хим. Состав.
Фенолоспирты и их гликозиды: салидрозид, розавин
Флавоноиды
Дубильные в-ва
Фарм. группа: тонизирующее
Препараты: жидкий экстракт
Количественное определение – определение салидрозида
Подготовка |
измельчение ЛРС, взятие точной навески |
для лучшей экстракции фенологликозидов |
Экстракция |
водой при нагревании |
хорошо р-м в воде |
Очистка |
(CH3COO) 2Pb |
↓ дуб.в-в и отделение осадка |
КО |
р-я азосочетания, затем снятие опт. плотности |
окрашенный пр-т опт. активен, поглощ. свет при опр. длине волны |
RHIZOMATA ET RADICES ELEUTEROCOCCI SENTICOCI
КОРНЕВИЩА И КОРНИ ЭЛЕУТЕРОКОККА КОЛЮЧЕГО
сем. аралиевых – Araliaceae
Внешние признаки. Цельные куски корней и корневищ, плотно прилегающая пробка, излом светлый и волокнистый, поверхность гладкая и цвет – светло-коричневый. Качественные реакции.
1) водн. извлечение + FeCl3 → зеленый (полифенолы)
2) УФ спектр, спирт. извлечение, max=278 нм (лигнаны)
3) ВЭЖХ (элеутерозид В)
4) ТСХ
НФ: силуфол
ПФ: хлороформ:метанол:вода (81:33:7)
Детектор: УФ
- сиреневое пятно – Rf=0,45 – элеутерозид В
На линии 3 пятна с различной степенью флуоресценции – сиреневый, голубой.
Rf=0,5, 0,6, 0,95 – другие лигнаны.
Числовые показатели. Сумма элеутерозидов в пересчете на элеутерозид В (не менее); влажность не более 13%; золы общей не более 9%; других частей растения (листьев, стеблей, в том числе отделенных при анализе) не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%.
Хим. состав.
Элеутерозиды: элеутерозид Е (сирингорезинол – пр-ное лигнана), изофраксидин (пр-ное кумарина), даукастерин
ЭМ
ПС
Смолы
Фарм. группа: тонизирующее, седативное, иммуномодулятор→адаптогенное
Препараты: жидкий экстракт
Количественное определение – сумма элеутерозидов в пересчете на элеутерозид В.
Подготовка |
измельчение ЛРС, взятие точной навески |
для лучшей экстракции элеутерозидов |
Экстракция |
спиртом |
хорошо р-м в воде |
Очистка |
1) отгонка спирта + хлороформ 2) хлороформ + этанол (5:1) |
-удаление смолистых в-в -выделение элеутерозидов |
КО |
СФМ |
элеутерозиды опт. активны |
FRUCTUS SILYBI MARIANI
ПЛОДЫ РАСТОРОПШИ ПЯТНИСТОЙ
сем. астровых- Asteraceae
Внешние признаки. Цельное сырье. Плод – семянка, поверхность гладкая, цвет – черно-коричневый, вкус горьковатый, запах слабый.
Качественные реакции. Обнаружение флаволигнанов.
Спиртовое извлечение→снятие спектра поглощения, длина волны – 289 нм.
Видны пики флаволигнанов и флавоноидов (пик выше). Для разделения их используют ТСХ.
Числовые показатели. Сумма флаволигнанов (не менее); влажность не более 13%; золы общей не более 9%; других частей растения (листьев, стеблей, в том числе отделенных при анализе) не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%.
Хим. состав.
Флавоноиды
Флаволигнаны: силибин, силикристин, силидианин
Алкалоиды
Сапонины
Фарм. группа: гепатопротектор
Препараты: Селибор, Легален, Карсил
Количественное определение – сумма флаволигнанов.
Подготовка |
измельчение ЛРС, взятие точной навески |
для лучшей экстракции флаволигнанов |
Экстракция |
95% спиртом |
хорошо р-м в воде |
Очистка |
AlCl3 |
специфический реагент |
КО |
СФМ |
снятие опт. плотности, ФЛ за счет = имеют хар-р max поглощения |
FRUCTUS PASTINACAE SATIVAE
ПЛОДЫ ПАСТЕРНАКА ПОСЕВНОГО
сем. зонтичных – Apiaceae
Внешние признаки. Цельное сырье. Округло-эллиптические плоды, 2 крыловидных выроста, по бокам 8 нитевидных ребер, светло бурого цвета.
Качественные реакции.
1) Р-я азосочетания – образование азокрасителя (красн)
2) БХ в системе гептан:бензол (7:3), детектор – УФ
На хром-мме должно быть не менее 4 зон: голубая – сфонгин, желтая – ксантотоксин, желто-бурая – изопимпинеллин, желто-зеленая –бергаптен. Линия старта также флуоресцирует.
Числовые показатели. Сумма флаволигнанов (не менее); влажность не более 10%; золы общей не более 9%; других частей растения (листьев, стеблей, в том числе отделенных при анализе) не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 3%.