- •Оптические методы анализа Лекция 1
- •1.В зависимости от типа взаимодействий света с веществом различают:
- •2.Атомно-абсорбционный анализ
- •3.Способы атомизации образцов в ааа
- •3.1. Атомизация в пламенах
- •4. Электротермические атомизаторы.
- •7. Атомизация
- •8. Метод холодного пара.
- •9. Гидридный метод
- •Оптические методы анализа Лекция 2
- •3.2. Подгруппа меди.
- •3.3. Be, Мg и щелочноземельные Me.
- •3.4. Подгруппа цинка.
- •3.5. Элементы III группы.
- •3.6. Элементы IV, V и VI групп.
- •3.7. Платиновые металлы.
- •Оптические методы анализа Лекция 3
- •4. Качественный анализ по электронным спектрам поглощения
- •Оптические методы анализа. Лекция 4.
- •1. Метод Комаря (Комарь н.П.)
- •2. Метод Юнгпена-Тонга и Кинга.
- •3. Метод Цилена и Конника
- •Оптические методы анализа Лекция 5
- •3. Аналитические характеристики фотометрического анлиза.
- •1.Правильность спектрофотометрических данных.
- •2 .Нижняя граница определяемых содержаний при фотометрических определениях.
- •4.Воспроизводимость фотометрических методов анализа.
- •Оптические методы анализа Лекция 6
- •2. Экстракционно-фотометрическй метод.
- •3. Спектр0ф0т0метрическ0е титрование
- •4. Фотометрические реакции
- •Оптические методы анализа Лекция 7
- •1. Атомно-эмиссионныи спектральный анализ.
- •3. Источники возбуждения спектров
- •4. Методы количественного анализа.
- •Оптические методы анализа Лекция 8
- •1. Люминесцентный анализ
- •4. Качественный анализ.
- •5. Количественный анализ.
- •Оптические методы анализа лекция 9
- •1. Рефрактометрический анализ
- •2. Поляриметрический анализ
- •3. Нефелометрия и турбидиметрия.
- •4 .Методы комбинационного рассеяния света
- •Оптические методы анализа лекция 10
- •1. Лазерная спектроскопия
- •3. Лидар на к р.
- •4. Лидар на дифференциальном поглощении рассеянного света.
- •Оптические методы анализа Лекция 11
- •1 .Холостой опыт
- •2. Способы обработки данных.
- •2.2. Наклонный линейный фон. Метод базисной линии.
- •2.5. Фон с выраженным максимумом и(или) минимумом. Метод двух длин волн.
- •2.6. Фон любой формы. Метод дифференцирования сигнала (метод измерения производной).
- •3. Методы, основанные на использовании эвм.
- •Оптические методы анализа лекция 12
- •1. Методы подготовки проб
- •1.1. Металлы
- •1.2. Минералы и родственные геохимические пробы.
- •1.3. Органические вещества
- •2. Сухое озоление
- •3. Мокрое озоление
- •5. Потери определяемых элементов и загрязнение раствора пробы.
- •5.1. Стабильность разбавленных растворов
- •6. Очистка посуды
- •Оптические методы анализа Лекция 13
- •1. Спектроскопические методы определения следов элементов
- •2. Ошибки при измерении сигналов
- •2.1. Систематические ошибки
- •2.2. Случайные ошибки
- •4. Полоса пропускания электрической схемы
- •5. Измерение шума.
- •I) Оптимизация отношения сигнал/шум.
- •2) Влияние случайного шума на воспроизводимость анализа.
- •3) Влияние отношения сигнал/шум на предельную обнаруживаемую концентрацию определяемого элемента в пробе.
3.2. Подгруппа меди.
Все элементы этой подгруппы с успехом определяют методом ААА. Наиболее низкие пределы обнаружения достигаются при использовании для анализа ярких линий резонансных дублетов меди, серебра и золота, расположенных в ближней УФ области. Другие линии серебра и золота практически не используют. Для меди при концентрации более 200-300 мкг/мл лучше использовать более слабые линии или сильно разбавлять растворы. В пламени ацетилен-воздух эти элементы практически не ионизируются.. Следует обратить внимание на то, что стандартные растворы серебра и золота неустойчивы при хранении. Оптимальные концентрации для определения в пламени ацетилен-воздух: меди 2-20 мкг/мл. серебра 2-20 мкг/мл. золота 2-20.
3.3. Be, Мg и щелочноземельные Me.
Указанные металлы при попадании в зону высоких температур в пламени образуют монооксиды, имеющие высокие температуры плавления и кипения. Даже температуры их плавления выше температуры пламени ацетилен-воздух. Поэтому в пламени не происходит полного испарения частиц аэрозоля. Энергии диссоциации молекул монооксидов кальция, стронции, магния и бериллия не очень велики, поэтому, степень их диссоциации в пламени значительна. Об этом свидетельствуют относительно низкие пределы обнаружения. Be – 0,0I мкг/мл. магний – 0,001. Са - 0,001. стронций 0,03 мкг/мл. Для Ваc лучше использовать пламя ацетилен-закись азота. Оптимальные интервалы определяемых концентраций: Be – 0,5-5 мкг/мл. магний 0,1-2, Са 1-10, Стронций 2-20, Ва 5-100 мкг/мл
3.4. Подгруппа цинка.
Соединения цинка и кадмия полностью диссоциируют в пламени ацетилен-воздух и даже в более холодных. Соединения ртути, как уже говорилось, легко восстанавливаются до металла в растворе и определяются методом холодного пара. Диапазон оптимальных концентраций цинк - 0,2-3 мкг/мл, кадмий 0,5-5 мкг/мл. Hg 0,01 – 0,1 мкг/мл
3.5. Элементы III группы.
Подгруппа скандия и лантаноиды.
Скандий, иттрий, лантан, актиний и 2 семейства - лантаноиды и актиноиды. Из последних методом атомно-абсорбционной спектроскопии можно определить только уран. Однако предел обнаружения для него около 30 мкг/мл, т.е. метод практически не пригоден.
В, Al и подгруппа галия.
Для В предел обнаружения при использовании пламени ацетилен-динитроксид около 2,5 мкг/мл, поэтому определение его методом ААА практического интереса не представляет. Al при использовании пламени ацетилен-динитроксид определяют при концентрациях 10-150 мкг/мл (предел обнаружения 0,2 мкг/мл). Галлий, индий, талий можно определять методом ААА в пламени ацетилен-воздух. Оптимальные концентрации при определении: галия 20-200, индия 10-50, талия 5-100 мкг/мл.
3.6. Элементы IV, V и VI групп.
Приемлимые пределы обнаружения имеют только кремний (0,3 мкг/мл), титан (0,4 мкг/мл), олово (0,3 мкг/мл), свинец (0,07 мкг/мл), ванадий (0,2 мкг/мл), сурьма (0,5 мкг/мл), висмут (0,1 мкг/мл), хром (0,03 мкг/мл), молибден (0,32 мкг/мл). Мышьяк и селен определяют гидридным методом. Серу можно определить только косвенными методами, углерод, азот и кислород методом ААА не определяются. Из элементов VII группы методом ААА практически определяют только марганец. При использовании пламени ацетилен-воздух оптимальные концентрации лежат в интервале 1-10 мкг/мл. Из элементов VIII группы железо, кобальт и никель имеют достаточно низкие (0,03 мкг/мл) пределы обнаружения. Оптимальные концентрации железа 2-20, Со 4-40, никеля 2-20 мкг/мл.