- •Оптические методы анализа Лекция 1
- •1.В зависимости от типа взаимодействий света с веществом различают:
- •2.Атомно-абсорбционный анализ
- •3.Способы атомизации образцов в ааа
- •3.1. Атомизация в пламенах
- •4. Электротермические атомизаторы.
- •7. Атомизация
- •8. Метод холодного пара.
- •9. Гидридный метод
- •Оптические методы анализа Лекция 2
- •3.2. Подгруппа меди.
- •3.3. Be, Мg и щелочноземельные Me.
- •3.4. Подгруппа цинка.
- •3.5. Элементы III группы.
- •3.6. Элементы IV, V и VI групп.
- •3.7. Платиновые металлы.
- •Оптические методы анализа Лекция 3
- •4. Качественный анализ по электронным спектрам поглощения
- •Оптические методы анализа. Лекция 4.
- •1. Метод Комаря (Комарь н.П.)
- •2. Метод Юнгпена-Тонга и Кинга.
- •3. Метод Цилена и Конника
- •Оптические методы анализа Лекция 5
- •3. Аналитические характеристики фотометрического анлиза.
- •1.Правильность спектрофотометрических данных.
- •2 .Нижняя граница определяемых содержаний при фотометрических определениях.
- •4.Воспроизводимость фотометрических методов анализа.
- •Оптические методы анализа Лекция 6
- •2. Экстракционно-фотометрическй метод.
- •3. Спектр0ф0т0метрическ0е титрование
- •4. Фотометрические реакции
- •Оптические методы анализа Лекция 7
- •1. Атомно-эмиссионныи спектральный анализ.
- •3. Источники возбуждения спектров
- •4. Методы количественного анализа.
- •Оптические методы анализа Лекция 8
- •1. Люминесцентный анализ
- •4. Качественный анализ.
- •5. Количественный анализ.
- •Оптические методы анализа лекция 9
- •1. Рефрактометрический анализ
- •2. Поляриметрический анализ
- •3. Нефелометрия и турбидиметрия.
- •4 .Методы комбинационного рассеяния света
- •Оптические методы анализа лекция 10
- •1. Лазерная спектроскопия
- •3. Лидар на к р.
- •4. Лидар на дифференциальном поглощении рассеянного света.
- •Оптические методы анализа Лекция 11
- •1 .Холостой опыт
- •2. Способы обработки данных.
- •2.2. Наклонный линейный фон. Метод базисной линии.
- •2.5. Фон с выраженным максимумом и(или) минимумом. Метод двух длин волн.
- •2.6. Фон любой формы. Метод дифференцирования сигнала (метод измерения производной).
- •3. Методы, основанные на использовании эвм.
- •Оптические методы анализа лекция 12
- •1. Методы подготовки проб
- •1.1. Металлы
- •1.2. Минералы и родственные геохимические пробы.
- •1.3. Органические вещества
- •2. Сухое озоление
- •3. Мокрое озоление
- •5. Потери определяемых элементов и загрязнение раствора пробы.
- •5.1. Стабильность разбавленных растворов
- •6. Очистка посуды
- •Оптические методы анализа Лекция 13
- •1. Спектроскопические методы определения следов элементов
- •2. Ошибки при измерении сигналов
- •2.1. Систематические ошибки
- •2.2. Случайные ошибки
- •4. Полоса пропускания электрической схемы
- •5. Измерение шума.
- •I) Оптимизация отношения сигнал/шум.
- •2) Влияние случайного шума на воспроизводимость анализа.
- •3) Влияние отношения сигнал/шум на предельную обнаруживаемую концентрацию определяемого элемента в пробе.
5. Потери определяемых элементов и загрязнение раствора пробы.
5.1. Стабильность разбавленных растворов
Известно, что состав очень разбавленных (10-4%) растворов многих элементов заметно изменяется из-за адсорбции элементов на стенках сосудов, в которых они хранятся. Степень и скорость адсорбции зависит от элемента, его концентрации, рН раствора и от того, какие вещества содержались в сосуде раньше. Значительные потери серебра, молибдена, марганца, ванадия и никеля наблюдаются при хранении растворов в стеклянной посуде. Однако, эти элементы, за исключением серебра, остаются в растворе при использовании полиэтиленовых сосудов. Сообщалось о потерях от 1 до 10 % стронция, цинка, меди, железа, свинца и алюминия после двухнедельного хранения в посуде из стекла пирекс. Наиболее интенсивно теряется серебро. Уже спустя несколько дней концентрация его уменьшается на 50 % и более. Потери за счет адсорбции на стенках сосудов обычно уменьшаются, если использовать полиэтиленовую посуду и хранить растворы в кислой среде (рН менее 2). Ртуть при ее содержании около .10 % и меньше может улетучиваться и адсорбироваться стенками посуды. Поэтому растворы, содержащие ртуть в таких количествах, рекомендуется готовить на основе I M HCl
6. Очистка посуды
В химических лабораториях для очистки посуды широко пользуются хромовой смесью, однако такой способ непригоден при анализе следовых количеств, так как удалить хром, адсорбированный на поверхности посуды, довольно трудно. В этом случае гораздо более удобна смесь концентрированных азотной и серной кислот (1:1).
Для очистки стеклянных и пластмассовых предметов рекомендуется использовать следующие операции:
-Посуду замочить и потереть щеткой в нагретом очищающем растворе.
-Тщательно промыть в проточной воде.
-Поместить на 15 мин в смесь концентрированных азотной и серной кислот.
-Промыть 4 мин в проточной воде
-Промыть 4 мин в деионизованной воде
-Воду слить и высушить посуду в защищенном от пыли месте. Большие предметы не обязательно полностью погружать в смесь кислот. Достаточно покрыть их поверхность слоем кислоты и оставить на 30 мин перед промыванием. Фторопластовую и полиэтиленовую посуду можно чистить таким же способом. Однако, необходимо избегать длительной обработки полиэтилена концентрированными кислотами. Для очистки платиновых чашек и тиглей их наполняют расплавленной солью NaHSO3 и держат над пламенем горелки в течение 10 мин. Затем чашки охлаждают, удаляют твердый продукт, наполняют их 6 М НСl и перед использованием промывают в течение 4 мин деионизованной водой.
Оптические методы анализа Лекция 13
1. СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВ ЭЛЕМЕНТОВ
Критерии выбора метода
Чувствительность
Стандартное отклонение
Воспроизводимость
Правильность
Предел обнаружения
Ошибки
Аддитивная помеха
Мультипликативная помеха
2. ОШИБКИ ПРИ ИЗМЕРЕНИИ СИГНАЛОВ
2.1. Систематические ошибки
2.2. Случайные ошибки
Ошибки отсчета
3. Шум. Типы шумов
А) Периодический шум
Б) Апериодический шум
Дрейф
4. Полоса пропускания электрической схемы
Нежелательные эффекты, связанные с уменьшением полосы пропускания
5. Измерение шума
Оптимизация отношения сигнал/шум