- •Оптические методы анализа Лекция 1
- •1.В зависимости от типа взаимодействий света с веществом различают:
- •2.Атомно-абсорбционный анализ
- •3.Способы атомизации образцов в ааа
- •3.1. Атомизация в пламенах
- •4. Электротермические атомизаторы.
- •7. Атомизация
- •8. Метод холодного пара.
- •9. Гидридный метод
- •Оптические методы анализа Лекция 2
- •3.2. Подгруппа меди.
- •3.3. Be, Мg и щелочноземельные Me.
- •3.4. Подгруппа цинка.
- •3.5. Элементы III группы.
- •3.6. Элементы IV, V и VI групп.
- •3.7. Платиновые металлы.
- •Оптические методы анализа Лекция 3
- •4. Качественный анализ по электронным спектрам поглощения
- •Оптические методы анализа. Лекция 4.
- •1. Метод Комаря (Комарь н.П.)
- •2. Метод Юнгпена-Тонга и Кинга.
- •3. Метод Цилена и Конника
- •Оптические методы анализа Лекция 5
- •3. Аналитические характеристики фотометрического анлиза.
- •1.Правильность спектрофотометрических данных.
- •2 .Нижняя граница определяемых содержаний при фотометрических определениях.
- •4.Воспроизводимость фотометрических методов анализа.
- •Оптические методы анализа Лекция 6
- •2. Экстракционно-фотометрическй метод.
- •3. Спектр0ф0т0метрическ0е титрование
- •4. Фотометрические реакции
- •Оптические методы анализа Лекция 7
- •1. Атомно-эмиссионныи спектральный анализ.
- •3. Источники возбуждения спектров
- •4. Методы количественного анализа.
- •Оптические методы анализа Лекция 8
- •1. Люминесцентный анализ
- •4. Качественный анализ.
- •5. Количественный анализ.
- •Оптические методы анализа лекция 9
- •1. Рефрактометрический анализ
- •2. Поляриметрический анализ
- •3. Нефелометрия и турбидиметрия.
- •4 .Методы комбинационного рассеяния света
- •Оптические методы анализа лекция 10
- •1. Лазерная спектроскопия
- •3. Лидар на к р.
- •4. Лидар на дифференциальном поглощении рассеянного света.
- •Оптические методы анализа Лекция 11
- •1 .Холостой опыт
- •2. Способы обработки данных.
- •2.2. Наклонный линейный фон. Метод базисной линии.
- •2.5. Фон с выраженным максимумом и(или) минимумом. Метод двух длин волн.
- •2.6. Фон любой формы. Метод дифференцирования сигнала (метод измерения производной).
- •3. Методы, основанные на использовании эвм.
- •Оптические методы анализа лекция 12
- •1. Методы подготовки проб
- •1.1. Металлы
- •1.2. Минералы и родственные геохимические пробы.
- •1.3. Органические вещества
- •2. Сухое озоление
- •3. Мокрое озоление
- •5. Потери определяемых элементов и загрязнение раствора пробы.
- •5.1. Стабильность разбавленных растворов
- •6. Очистка посуды
- •Оптические методы анализа Лекция 13
- •1. Спектроскопические методы определения следов элементов
- •2. Ошибки при измерении сигналов
- •2.1. Систематические ошибки
- •2.2. Случайные ошибки
- •4. Полоса пропускания электрической схемы
- •5. Измерение шума.
- •I) Оптимизация отношения сигнал/шум.
- •2) Влияние случайного шума на воспроизводимость анализа.
- •3) Влияние отношения сигнал/шум на предельную обнаруживаемую концентрацию определяемого элемента в пробе.
2. Поляриметрический анализ
Поляриметрические измерения основаны на определении угла вращения плоскости поляризации света. У обычного луча колебания световой волны происходят во всех плоскостях, перепендикулярных направлению света. Луч, у которого эти колебания происходят только в какой-то одной плоскости, называют поляризованным, а плоскость, в которой происходят колебания, называют плоскостью колебаний. Плоскость перпендикулярная ей, называется плоскостью поляризации. Некоторые кристаллы обладают способностью пропускать свет только определенного колебания. После прохождения такого кристалла луч света становится поляризованным. Вещества, способные изменять плоскость поляризации, называют оптически активными веществами, а не способные – оптически неактивными. При прохождении поляризованного света через оптически активное вещество происходит поворот плоскости поляризации на некоторый угол, называемый углом вращения плоскости поляризации. Вращение называют правым и считают положительным (+), если оно происходит по часовой стрелке, когда смотрят навстречу лучу, и левым и считают отрицательным (-), если оно происходит против движения часовой стрелки. Перед названием или химической формулой правовращающего соединения обычно ставят букву d, а левовращающего l. Оптически неактивную эквимолекулярную смесь право и левовращающих изомеров называют рацемическим соединением. Перед их названием помещают обе буквы. Вращение плоскости поляризации кристаллическими веществами является важной характеристикой кристалла, которая широко используется в технике микроскопии и кристаллохимии. Оптическая активность газообразных или растворенных веществ связана с особенностями строения молекул (например отсутствием у них центра и плоскости симметрии). Угол вращения плоскости поляризации связан с концентрацией оптически активного вещества в растворе С (г/мл) и толщиной слоя раствора l (дм) соотношением:
= удlC
где уд – удельное вращение плоскости поляризации.
Оно зависит от природы вещества, длины волны поляризуемого света, растворителя и температуры. Оптическое вращение растет с уменьшением длины волны. В области полосы спектра поглощения оно достигает максимума и затем быстро падает до минимума, после которого медленно возрастает (эффект Коттона).
В любом приборе для поляриметрического анализа (поляриметре) есть поляризатор и анализатор, между которыми находится трубка с анализируемым раствором. Если поляризатор и анализаторы установлены так, что их плоскости поляризации параллельно между собой, то в отсутствие анализируемого вещества свет будет беспрепятственно проходить через оба устройства и наблюдаться в зрительную трубу. Если, в отсутствие анализируемого вещества, анализатор повернуть на 90О, т.е. ориентировать так, что его плоскость поляризации будет перпендикулярна плоскости поляризатора, то поляризованный свет через анализатор проходить не будет. Основу количественных поляриметрических методик составляет уравнение, связывающее угол вращения плоскости поляризации с концентрацией раствора. Однако, непосредственный расчет по уравнению производится сравнительно редко, так как удельное вращение плоскости поляризации также зависит от концентрации. Наиболее часто на практике используется метод градуировочного графика в координатах угол вращения – концентрация. Особенно широко применяют поляриметрические методики анализа в сахарной промышленности и некоторых отраслях пищевой промышленности (масложировой и др.), в фармацевтических производствах, парфюмерии и т.д. Смесь оптически активных веществ может быть проанализирована спетрополяриметрическим методом, т.е. измерением угла вращения при разных длинах волн. Методика этого анализа очень близка к методике спектрофотометрического определения двух окрашенных веществ.