- •Предисловие
- •Нульмерные дефекты
- •Одномерные дефекты
- •Трехмерные дефекты
- •1.2. Среда кристаллизации
- •Строение воды и водных растворов *
- •Неводные растворители и растворы
- •Адсорбционный пограничный слой
- •Понятие о примеси и растворителе
- •1.3. Растворимость и движущая сила кристаллизации
- •Вещества, имеющего две полиморфные модификации.
- •1.4. Зарождение кристаллов
- •Гетерогенное зарождение
- •Влияние различных физико-химических факторов на образование зародышей
- •«Размножение» кристаллов
- •Химические закономерности, касающиеся размеров метастабильной области
- •1.5. Механизмы роста кристаллов
- •Нормальный механизм роста
- •Механизм роста трехмерными зародышами
- •1.6. Процесс объемной диффузии при росте кристалла
- •Диффузионные режимы
- •Связь формы кристалла с особенностями диффузионного поля
- •Диффузия и однородность кристалла
- •1.7. Роль сильно адсорбирующихся примесей при кристаллизации
- •Подготовка к выращиванию кристаллов
- •2.1. Сбор сведений, необходимых для выращивания кристаллов
- •2.2. Предварительное ознакомление с ростом кристаллов данного вещества
- •Способы (методы) и методики выращивания кристаллов
- •3.1. Основы классификации способов выращивания кристаллов
- •3.2. Кристаллизация при изменении температуры раствора
- •3.4. Кристаллизация при химической реакции в условиях встречной диффузии
- •3.5. Кристаллизация при рециркуляции растворителя
- •3.6. Кристаллизация при тепловой конвекции раствора
- •3.7. Кристаллизация при концентрационной конвекции раствора
- •3.8. Кристаллизация при вынужденной конвекции раствора
- •3.9. Выбор метода выращивания кристаллов
- •3.10. Пути управления качеством кристалла при его росте
- •I. Диффузионные дефекты
- •II. Адсорбционные дефекты
- •III. Абсорбционные дефекты
- •Приемы работы
- •4.1. Контроль качества и очистки исходных веществ
- •4.2. Приготовление раствора
- •4.3. Определение растворимости
- •4.4. Определение температуры насыщения раствора
- •По наблюдению за конвекционными потоками
- •По измерению электропроводности
- •4.5. Затравочные кристаллы и способы их получения
- •4.6. Кристаллоносцы и способы монтажа затравок
- •4.7. Обращение с выращенным кристаллом
- •4.8. Идентификация кристаллов
- •Техническое оснащение лаборатории
- •5.1. Помещение лаборатории
- •5.2. Оборудование общего назначения
- •5.3. Термостаты
- •5.4. Устройства для автоматического изменения температуры
- •5.5. Устройства для создания относительного движения кристалл — раствор
- •5.6. Приборы для фильтрования и фильтрация
- •5.7. Обработка кристаллов
- •5.8. Материалы, применяемые в кристаллизационной практике
- •1. Примеры веществ, кристаллы которых интересны для изучения некоторых типичных особенностей роста
- •Списки литературы общая к разным главам
- •К главе 1
- •Глава 1. Основные представления теории роста кристаллов из рас творов 5
- •Глава 2. Подготовка к выращиванию кристаллов 62
- •Глава 3. Способы (методы) и методики выращивания кристаллов 70
- •Глава 4. Приемы работы 132
- •Глава 5. Техническое оснащение лаборатории 158
- •Томас Георгиевич Петров, Евгений Борисович Трейвус, Юрий Олегович Пунин, Алексей Прокопьевич Касаткин выращивание кристаллов из растворов
5.2. Оборудование общего назначения
Рекомендации, приведенные в этом параграфе, как, впрочем, и в ряде других, преследуют цель помочь читателю сориентироваться в выборе основного необходимого для работы стандартного оборудования. Перечень приборов, устройств и оборудования не претендует на исчерпывающую полноту вследствие весьма широкого круга задач, решаемых теми или иными лабораториями кристаллогенезиса. В настоящее время номенклатура выпускаемого
159
промышленностью оборудования весьма велика, ежегодно пополняется новыми наименованиями и видоизменяется, поэтому марки и типы приборов здесь не приводятся.
Для работ, связанных с ростом кристаллов из низкотемпературных растворов, необходимо или весьма полезно иметь следующее оборудование.
Лабораторные столы, шкафы или стеллажи. Лабораторная мебель и размещение на ней оборудования должны обеспечивать, с одной стороны, легкость и доступность влажной уборки всех уголков помещения, недопущение где бы то ни было скопления пыли, а с другой стороны — доступность всех кристаллизаторов и связанных с ними устройств для обслуживания.
Один-два вытяжных шкафа. Некоторые современные стандартные вытяжные шкафы выполнены из нержавеющей стали, хорошо оборудованы освещением, водопроводом, канализационным сливом, удобны в эксплуатации. Шкаф позволяет работать с вредными, агрессивными и радиоактивными веществами; в нем при необходимости можно производить растирание и взвешивание сухих веществ, приготовление растворов. Есть также деревянные шкафы, требующие дооборудования по месту расположения.
Дистиллятор с полуавтоматическим управлением, предназначаемый для очистки водопроводной воды. Его производительности — 4—5 л воды/ч — вполне достаточно для лаборатории, имеющей до 10 среднего размера кристаллизаторов.
Сушильные шкафы для сушки посуды и реактивов. Очень хорошо иметь вакуумный сушильный шкаф. Он позволяет быстро высушивать реактивы, для которых нагревание противопоказано. Использовать вакуумный шкаф для выпаривания растворов нельзя.
Весы технические и аналитические.
Газовая или бензиновая горелка с насосом (компрессором), выпускаемая для паяльных, зубопротезных и лабораторных работ. Она применяется для изготовления кристаллоносцев, ампул, пробирок и для других несложных стеклодувных работ. Насос или компрессор могут быть использованы для ускорения фильтрации.
Комбинированный прибор (ампервольтметр) любого типа для испытания электрических цепей и наладки релейных схем и нагревателей.
рН-метр для контроля кислотности растворов.
Бинокулярный микроскоп.
10. Источники постоянного тока для питания электрических цепей поддержания и регулирования температуры в кристаллизаторах. Можно применить такие приборы в паре со стабилизатором напряжения мощностью от 0,09 до 0,9 кВт в зависимости от числа и мощности используемых кристаллизаторов. Пределы стабилизированного напряжения 6—25 В.
Регуляторы напряжения в пределах 0—250 В и мощностью до 500 Вт (или более мощные, в зависимости от решаемых задач).
Электропечь муфельная лабораторная, желательно на
160
большой диапазон температур и по возможности с большим рабочим пространством для прокаливания веществ и сжигания органических примесей в используемых реактивах.
Жидкостный ультратермостат, используемый для термоста-тирования микрокристаллизатора (§ 2.2). Известны ультратермостаты отечественного производства, Венгрии и ГДР разного объема.
Воздушные термостаты с точностью поддержания температуры в первые десятые градуса. В настоящее время такие приборы выпускаются в качестве медицинского оборудования.
Магнитные мешалки.
Баня комбинированная лабораторная для выпаривания растворов.
Терморегуляторы ртутные, рассчитанные на работу в диапазонах температур 0—50 или 0—100° С.
Лаборатория должна быть оснащена разнообразной стеклянной и кварцевой посудой, химическими реактивами, лабораторными термометрами, фильтровальной бумагой, ватой, стеклянными трубками и стеклянными палочками разного диаметра для изготовления деталей кристаллизаторов и кристаллоносцев, пробками, штативами, электроплитками, нагревателями и т. д. Перечислить все необходимое не представляется возможным. Часть сведений помимо данного параграфа можно найти в других местах этой книги.