
- •Предисловие
- •Нульмерные дефекты
- •Одномерные дефекты
- •Трехмерные дефекты
- •1.2. Среда кристаллизации
- •Строение воды и водных растворов *
- •Неводные растворители и растворы
- •Адсорбционный пограничный слой
- •Понятие о примеси и растворителе
- •1.3. Растворимость и движущая сила кристаллизации
- •Вещества, имеющего две полиморфные модификации.
- •1.4. Зарождение кристаллов
- •Гетерогенное зарождение
- •Влияние различных физико-химических факторов на образование зародышей
- •«Размножение» кристаллов
- •Химические закономерности, касающиеся размеров метастабильной области
- •1.5. Механизмы роста кристаллов
- •Нормальный механизм роста
- •Механизм роста трехмерными зародышами
- •1.6. Процесс объемной диффузии при росте кристалла
- •Диффузионные режимы
- •Связь формы кристалла с особенностями диффузионного поля
- •Диффузия и однородность кристалла
- •1.7. Роль сильно адсорбирующихся примесей при кристаллизации
- •Подготовка к выращиванию кристаллов
- •2.1. Сбор сведений, необходимых для выращивания кристаллов
- •2.2. Предварительное ознакомление с ростом кристаллов данного вещества
- •Способы (методы) и методики выращивания кристаллов
- •3.1. Основы классификации способов выращивания кристаллов
- •3.2. Кристаллизация при изменении температуры раствора
- •3.4. Кристаллизация при химической реакции в условиях встречной диффузии
- •3.5. Кристаллизация при рециркуляции растворителя
- •3.6. Кристаллизация при тепловой конвекции раствора
- •3.7. Кристаллизация при концентрационной конвекции раствора
- •3.8. Кристаллизация при вынужденной конвекции раствора
- •3.9. Выбор метода выращивания кристаллов
- •3.10. Пути управления качеством кристалла при его росте
- •I. Диффузионные дефекты
- •II. Адсорбционные дефекты
- •III. Абсорбционные дефекты
- •Приемы работы
- •4.1. Контроль качества и очистки исходных веществ
- •4.2. Приготовление раствора
- •4.3. Определение растворимости
- •4.4. Определение температуры насыщения раствора
- •По наблюдению за конвекционными потоками
- •По измерению электропроводности
- •4.5. Затравочные кристаллы и способы их получения
- •4.6. Кристаллоносцы и способы монтажа затравок
- •4.7. Обращение с выращенным кристаллом
- •4.8. Идентификация кристаллов
- •Техническое оснащение лаборатории
- •5.1. Помещение лаборатории
- •5.2. Оборудование общего назначения
- •5.3. Термостаты
- •5.4. Устройства для автоматического изменения температуры
- •5.5. Устройства для создания относительного движения кристалл — раствор
- •5.6. Приборы для фильтрования и фильтрация
- •5.7. Обработка кристаллов
- •5.8. Материалы, применяемые в кристаллизационной практике
- •1. Примеры веществ, кристаллы которых интересны для изучения некоторых типичных особенностей роста
- •Списки литературы общая к разным главам
- •К главе 1
- •Глава 1. Основные представления теории роста кристаллов из рас творов 5
- •Глава 2. Подготовка к выращиванию кристаллов 62
- •Глава 3. Способы (методы) и методики выращивания кристаллов 70
- •Глава 4. Приемы работы 132
- •Глава 5. Техническое оснащение лаборатории 158
- •Томас Георгиевич Петров, Евгений Борисович Трейвус, Юрий Олегович Пунин, Алексей Прокопьевич Касаткин выращивание кристаллов из растворов
Техническое оснащение лаборатории
5.1. Помещение лаборатории
Лаборатория, в которой ведется выращивание кристаллов, должна удовлетворять общим требованиям, предъявляемым к химическим лабораториям. При этом помещение, выделяемое для лаборатории, целесообразно разделить на три смежные комнаты. Светлое помещение предназначают под аналитические и оптические приборы, рабочие и письменные столы, уголок справочных изданий и т. п. Кристаллизаторы целесообразно разместить в наиболее удаленной от входа в лабораторию другой комнате, вдали от приборов отопления, источников пыли и вибрации. Хорошо, если будет предусмотрена возможность установки кристаллизаторов в полной темноте. Как показывает опыт работы с рядом органических кристаллов, эта мера существенно увеличивает срок службы растворов и заметно уменьшает вероятность их запаразичивания.
Третью комнату предназначают для операций с сухим веществом, для приготовления и фильтрации растворов, приготовления затравок и тому подобных подготовительных и аналитических операций.
Очень полезно, а для лабораторий с достаточно широким фронтом и большим объемом работ необходимо иметь еще одно помещение, специально оборудованное под склад постоянно используемых химических реактивов, лабораторной посуды и прочих материалов.
Выращивание и изучение роста кристаллов, в особенности тех соединений, кристаллизации которых уделялось до этого мало внимания, требует постоянных слесарных, механических, электротехнических и стеклодувных работ, связанных с изготовлением экспериментальных установок, наладкой, переделкой, ремонтом и эксплуатацией кристаллизаторов. Поэтому поблизости от лаборатории следует оборудовать отдельное помещение, оснащенное оборудованием и инструментом для указанных работ. Практика показывает, что расходы на содержание и эксплуатацию такой мастерской вполне себя оправдывают.-
Все помещения лаборатории должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией, снабженной входными и выходными фильтрами и создающей в лаборатории небольшое избыточное давление воздуха. Полезно обеспечить в лаборатории постоянный тепловой режим, например путем кондиционирования воздуха.
158
Помещения лаборатории, особенно те, где работают с сухим веществом и растворами и где расположены кристаллизаторы, застилают хорошо моющимся пластиком. На стыках листов пластика недопустимы щели. Края покрытия должны быть загнуты у стен вверх на высоту 5—8 см. Целесообразность этой меры станет очевидной при первом же случайно разбитом сосуде с большим объемом раствора или разбитом ртутном термометре (ртуть ядовита). Стены помещения желательно облицевать кафелем или покрыть масляной краской, потолок также рекомендуется покрасить.
Лаборатория должна быть обеспечена круглосуточным бесперебойным снабжением электроэнергией, поскольку процесс роста кристалла может длиться недели и месяцы. Столы или' стеллажи, на которых находятся кристаллизаторы, должны иметь огнестойкое покрытие, а каждая установка — собственный предохранитель на случай замыкания в цепи нагревателя.
В лаборатории необходим водопровод с холодной и горячей водой. Сливные раковины должны быть широкими и глубокими, позволяющими мыть стеклянные кристаллизаторы больших размеров. Если нет водопровода с горячей водой или горячая вода недостаточно чиста, для ее получения применяют водонагреватели различных систем [Воскресенский П. И., 1973 г.].
По периметру всех комнат следует провести шину заземления (зануления) кристаллизаторов и электрических приборов. Независимо от намечаемого расположения оборудования и электрощитков необходимо заранее подвести электроэнергию к розеткам, сгруппированным по 3—4 штуки. Группы следует располагать в I—1,5 м друг от друга. Все это обеспечит свободу маневрирования оборудованием.
Многие кристаллы, как известно, неплохо растут и в недостаточно приспособленных помещениях. Поэтому наши рекомендации относятся главным образом к тем, кто намерен длительное время заниматься выращиванием монокристаллов как для научных, так и для технических целей или изучением тонких особенностей роста кристаллов. Но если это так, то имеет смысл затратить средства и время для предварительной основательной подготовки помещения лаборатории.
В кристаллизационной лаборатории недопустимо курение. Помимо того что оно создает общую обстановку неряшливости, табачный дым иногда вредно отражается на росте кристаллов.