
- •Предисловие
- •Нульмерные дефекты
- •Одномерные дефекты
- •Трехмерные дефекты
- •1.2. Среда кристаллизации
- •Строение воды и водных растворов *
- •Неводные растворители и растворы
- •Адсорбционный пограничный слой
- •Понятие о примеси и растворителе
- •1.3. Растворимость и движущая сила кристаллизации
- •Вещества, имеющего две полиморфные модификации.
- •1.4. Зарождение кристаллов
- •Гетерогенное зарождение
- •Влияние различных физико-химических факторов на образование зародышей
- •«Размножение» кристаллов
- •Химические закономерности, касающиеся размеров метастабильной области
- •1.5. Механизмы роста кристаллов
- •Нормальный механизм роста
- •Механизм роста трехмерными зародышами
- •1.6. Процесс объемной диффузии при росте кристалла
- •Диффузионные режимы
- •Связь формы кристалла с особенностями диффузионного поля
- •Диффузия и однородность кристалла
- •1.7. Роль сильно адсорбирующихся примесей при кристаллизации
- •Подготовка к выращиванию кристаллов
- •2.1. Сбор сведений, необходимых для выращивания кристаллов
- •2.2. Предварительное ознакомление с ростом кристаллов данного вещества
- •Способы (методы) и методики выращивания кристаллов
- •3.1. Основы классификации способов выращивания кристаллов
- •3.2. Кристаллизация при изменении температуры раствора
- •3.4. Кристаллизация при химической реакции в условиях встречной диффузии
- •3.5. Кристаллизация при рециркуляции растворителя
- •3.6. Кристаллизация при тепловой конвекции раствора
- •3.7. Кристаллизация при концентрационной конвекции раствора
- •3.8. Кристаллизация при вынужденной конвекции раствора
- •3.9. Выбор метода выращивания кристаллов
- •3.10. Пути управления качеством кристалла при его росте
- •I. Диффузионные дефекты
- •II. Адсорбционные дефекты
- •III. Абсорбционные дефекты
- •Приемы работы
- •4.1. Контроль качества и очистки исходных веществ
- •4.2. Приготовление раствора
- •4.3. Определение растворимости
- •4.4. Определение температуры насыщения раствора
- •По наблюдению за конвекционными потоками
- •По измерению электропроводности
- •4.5. Затравочные кристаллы и способы их получения
- •4.6. Кристаллоносцы и способы монтажа затравок
- •4.7. Обращение с выращенным кристаллом
- •4.8. Идентификация кристаллов
- •Техническое оснащение лаборатории
- •5.1. Помещение лаборатории
- •5.2. Оборудование общего назначения
- •5.3. Термостаты
- •5.4. Устройства для автоматического изменения температуры
- •5.5. Устройства для создания относительного движения кристалл — раствор
- •5.6. Приборы для фильтрования и фильтрация
- •5.7. Обработка кристаллов
- •5.8. Материалы, применяемые в кристаллизационной практике
- •1. Примеры веществ, кристаллы которых интересны для изучения некоторых типичных особенностей роста
- •Списки литературы общая к разным главам
- •К главе 1
- •Глава 1. Основные представления теории роста кристаллов из рас творов 5
- •Глава 2. Подготовка к выращиванию кристаллов 62
- •Глава 3. Способы (методы) и методики выращивания кристаллов 70
- •Глава 4. Приемы работы 132
- •Глава 5. Техническое оснащение лаборатории 158
- •Томас Георгиевич Петров, Евгений Борисович Трейвус, Юрий Олегович Пунин, Алексей Прокопьевич Касаткин выращивание кристаллов из растворов
4.7. Обращение с выращенным кристаллом
Извлечение кристалла из раствора требует, как правило, осторожности.
Если кристалл извлекается при температуре раствора, близкой к комнатной, то он просто осушивается фильтровальной бумагой. При этом не следует тереть бумагой поверхность, так как подавляющее большинство кристаллов, полученных из низкотемпературных растворов, легко царапаются ею. На поверхности возникает множество дефектов. Разумеется, если кристалл подлежит распиловке и его поверхность не представляет интереса, это не имеет значения.
Сразу после извлечения из раствора кристалл можно обмыть в жидкости, не смешивающейся с использованным растворителем (для водных растворов хорошо подходит гептан). Такая жидкость, естественно, не должна растворять полученные кристаллы.
Если кристалл вырос при температурах существенно выше комнатной, при резком охлаждении он может растрескаться (особенно если это кристалл с поперечником более 1 см). Такой кристалл по извлечении из кристаллизатора сразу же обертывается фильтровальной бумагой и ветошью, после чего оставляется на время, достаточное для его остывания. Фильтровальная бумага и ветошь предварительно подогреваются примерно до температуры раствора.
Если кристалл чуток даже к небольшим перепадам температур, то ему дают остыть вместе с термостатом. Для этого кристаллизатор приоткрывают и вводят в него резиновую трубку, доходящую до дна банки. Раствор отсасывают, крышку закрывают и отключают термостат.' Если же, наконец, кристаллы растрескиваются при хранении или во время обработки, то их необходимо подвергнуть отжигу, при котором снижаются внутренние напряжения. Для отжига после слива раствора температуру в термостате поднимают, и кристалл выдерживается в пустом кристаллизаторе необходимое время, определяемое экспериментально. После окончания отжига температура медленно снижается до комнатной и кристалл извлекают. Поверхность таких кристаллов имеет довольно мало общего с поверхностью, бывшей при росте.
В динамических режимах выращивания кристалл обычно находится на длинном стеклянном кристаллоносце, который удобно держать в руках при осушении кристалла. Вообще, легко растворимые кристаллы не следует трогать пальцами. От прикосновения теплых, влажных пальцев кристалл может треснуть, подвергнуться травлению. Поверхность его теряет блеск, уничтожаются тонкие детали рельефа, которые многое говорят об особенностях роста кристалла и в ряде случаев представляют особый интерес.
После охлаждения и осушения кристалла из него не следует пытаться вытащить кристаллоносец. Обычно это приводит к разрушению кристалла. Извлечение кристаллоносца без опасения лишиться кристалла можно делать только тогда, когда захваченный кристаллом конец кристаллоносца имеет коническую форму или
155
затравка находится в углублении на пластинке. Даже с цилиндрической палочки снять кристалл удается не всегда. Но, в общем, вытаскивать кристаллоносец нет необходимости. Он обрезается на расстоянии 3—4 см от кристалла, и торчащий из кристалла стержень может использоваться как державка при резке кристалла. Кристаллы, выросшие на площадках с амортизирующей резиной, снимаются, как правило, без особых усилий.
Кристаллы с большой упругостью пара (нафталин, ацетоксим) или дегидратирующиеся на воздухе (желтая кровяная соль) следует хранить в инертной жидкости (вазелиновое масло, например) или герметизированном сосуде, объем которого близок к объему кристалла. Обезвоживающиеся кристаллы хранят также в закупоренной посуде в присутствии капель воды. Гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе кристаллы, например МпС12 • 2Н20, хранят в сосудах с плотно притертой или замазанной пластилином крышкой совместно с силикагелем или хлористым кальцием. Кристаллы следует хранить таким образом, чтобы они не терлись друг о друга. Следует иметь в виду, что некоторые кристаллы подвергаются на свету фотолизу или реагируют с бумагой, ватой, деревом, металлом. Так, кристаллы йодноватой кислоты нельзя хранить в бумаге. Трудно дать исчерпывающие рекомендации по хранению конкретных кристаллов, можно лишь посоветовать обратить серьезное внимание на эту задачу.