2.Оптические методы анализа

2.1 Классификация оптических методов анализа

Суть метода основывается на взаимодействии вещества со средой, а в качестве среды имеют электромагнитные волны оптического диапазона. В результате взаимодействия происходит изменение свойств веществ, вступивших в реакцию.

Применяется два общих способа измерения:

1) На глаз

2) Инструментальный метод

Электромагнитное излучение	Ультрофиолетовый	Визуальный (видимый)	Инфракрасный
λ=100 - 100000нм	100 - 360	380 - 760	760 - 100000

Весь спектр обладает различными свойствами.

Есть методы, основывающиеся на поглощении света веществом. Поглощать свет могут молекулы и ионы.

1. колориметрия

2. фотоколориметрия

3. спектрофотометрия (использует весь диапазон) получают спектр вещества

Также может поглощаться атомами вещества – атомноабсоркционный метод.

Вещества, находящиеся в состоянии плазмы (высокая t), могут сами излучать свет.

Эмиссионный метод.

- флюорометрия;

- люминесцентный метод;

Излучать свет могут и отдельные атомы, когда вещество переходит в состояние плазмы (800 – 5000 ⁰С).

- эмиссионный спектральный анализ;

- пламенная фотометрия.

Есть методы, которые основаны на интенсивности проницаемости света.

- эмульсия – два несовместимых по фазе вещества (пример: ода и жир)

- нефелометрия («мутнометрия») – оценивается степень мутности;

- турбодиметрия.

Все оптические методы используют специальные приборы

1. источник излучения;

2. фокусирующее устройство;

3. селектор (преобразователь)

4. кювета с изучаемым веществом;

5. детектор излучения (глаз, фотоэлемент, фотоэлектронный умножитель);

6. блок усиления сигнала;

7. регистрирующий или показывающий прибор (самописец).

Источники излучения:

• пламя горелки;

• вольтова дуга;

• лампа накаливания(320-10000);

• натриевые лампы (λ=585 нм);

• водородные и дейтеривые лампы (180-320);

• для тепловых волн используются глобары – спрессованный карбид кремния SiС (от 1 мкм и выше);

• для диапазона ультрафиолетового используются ртутно-кварцевые лампы (200-500 нм).

Фокусирующее устройство

Селекторы (преобразователь света)

• преломляющая призма

• обычные светофильтры

• призмодифракционные решетки

Кюветы (например, держатели для вещества)

Детекторы излучения

• глаз

• фотоколориметр

• болометры

• фотоэлементы

• фотоэлектронные умножители

• термоэлементы

Усилитель сигнала

Регистратор и анализатор

• микроамперметр

• вольтметр

• самописцы

• компьютеры с анализаторами

Характеристика чувствительности.

Важно знать предел чувствительности – предел обнаружения вещества в граммах.

С помощью вышеперечисленных методов анализа можно обнаружить количество вещества:

- при фотометрии 1·10^-6 г

- при флюрометрии 1·10^-10г

- при полярографии 1·10^-8 г

- при эмиссионном спектральном анализе 1·10^-10г.

Спектр – (от лат. spectrum – представление) – совокупность различных значений, которые может принимать данная физическая величина. Спектр может быть непрерывным и дискретным.

Спектры используют как для качественного (идентификация веществ), так и для количественного (определения содержания вещества) анализа.

После проявки получается снимок с изображением спектра разной интенсивности, т.к. исходное вещество состояло и различных элементов. Взаимодействие электромагнитных волн с веществом может быть различным. По типу взаимодействия методы оптического анализа можно классифицировать следующим образом.

Методы, основанные на измерении эффектов поляризационных взаимодействий, – рефрактометрия, интерферометрия и поляриметрия. Методы связаны с явлениями поляризации молекул веще­ства.Методы, основанные на измерении поглощения веществом свето­вого излучения, – абсорбционные методы. Поглощать свет могут молекулы и ионы веществ. К таким молекулярно-абсорбционным методам относят колориметрию, фотоколориметрию и спектрофотометрию. На поглощении света атомами основаны атомно-абсорбционные методы. Методы, основанные на измерении интенсивности света, излу­чаемого веществом, – эмиссионные методы. К молекулярно-эмиссионным методам относят флюориметрию, к атомно-эмиссионным – эмиссионный спектральный анализ и пламенную фотометрию.Методы, основанные на измерении интенсивности света, рассе­янного или пропущенного суспензией вещества, – нефелометрия, турбидиметрия и соответственно фотонефелометрия и фототурбидиметрия. Помимо приведенной часто применяют классификацию, которая основана на способе наблюдения (регистрации), использованном в данном оптическом методе. Визуальные методы – рефрактометрия, поляриметрия, интерферометрия, колориметрия, нефелометрия, тур­бидиметрия – предусматривают регистрацию измерения с помощью глаза. Приборы визуального типа устроены очень просто, дешевы и доступны. В фотоэлектрических методах используют детекцию излучения фотоэлементами. Методы этого типа называют соответствующим термином с приставкой «фото» – фотоколориметрия, фотонефело­метрия, фототурбидиметрия, спектрофотометрия. Приборы фо­тоэлектрического типа сложны по устройству и сравнительно дороже. Для проведения измерений в оптических методах анализа используют специальные приборы. Практически любой прибор оптического анализа состоит из источника излучения, фокусирую­щего устройства, селектора (преобразователя) излучения, кюветы или другого приспособления с раствором вещества, детектора излу­чения, усилителя, устройства для наблюдения или записи резуль­татов измерений, блока питания, стабилизатора питания при­бора..В качестве источников излучения в оптических методах исполь­зуют: пламя горелки; вольтову дугу; лампы накаливания, дающие световое излучение в области 320…1000 нм; натриевые лампы – в области 589 нм; водородные и дейтериевые лампы, заполненные во­дородом или дейтерием, – в области 180…320 нм; глобары – на­каливающиеся стержни – в области 1 мкм и выше; ртутно-кварце­вые лампы – в области 200…500 нм. Фокусирующим устройством обычно является конденсор, который формирует параллельные све­товые лучи.