2.3.3 Нефелометрический и турбидиметрический анализ

 

Нефелометрия предложена Ф. Кобером в 1912 г. и основана на измерении интенсивности света, рассеянного суспен­зией частиц, находящейся в кювете (рисунок 9, а). Интенсивность рассеянного света связана пропорциональной зависимостью с размерами и количеством частиц или количеством вещества, на­ходящегося в частицах:

(16)

С помощью нефелометрии измеряют концентрацию веществ, нерастворимых в воде, но образующих стойкие суспензии. Для проведения нефелометрических измерений применяют нефелометры, аналогичные по принципу колориметрам, с той лишь разницей, что при нефелометрии наблюдают не проходящий, а рассеянный свет, располагая фотоэлемент 1 сбоку кювет. Наиболее широкое распространение получили нефелометры НФМ и ЛМФ-69. Прин­ципиальная схема нефелометра НФМ отличается от схемы фотометра ФМ-56 тем, что в приборе имеется нефелометрическая при­ставка, позволяющая вести опре­деление рассеянного света. Разра­ботаны также специализированные нефелометры ФЭН-90, ЛМ-110, АС-103, предназначенные для измерения мутности растворов, ана­лиза суспензий и аэрозолей.

 

 

 

 

 

 

Рисунок 9 – Принцип нефелометрического и турбиметрического анализа:

а – нефелометрические измерения; б – турбидиметрические измерения; 1 и 2 – фотоэлементы; 3 – кювета

 

При проведении фотонефелометрического анализа сначала по результатам определения серии стандартных растворов строят ка­либровочный график, затем про­водят анализ исследуемого рас­твора и по графику определяют концентрацию анализируемого ве­щества. Для стабилизации получаемых суспензий добавляют за­щитный коллоид – раствор крахмала, желатины и др.

Турбидиметрия (рисунок 9, б) отличается от нефеломет­рии тем, что в этом методе измеряется поглощение проходящего через суспензию светового потока А, которое связано с концентра­цией вещества С, толщиной слоя l, диаметром частиц r, следующим уравнением:

(17)

где – длина световой волны; – коэффициент пропорциональ­ности; – константа, зависящая от метода измерения.

При постоянных условиях (один и тот же прибор, длина волны, размер частиц, толщина слоя и др.) все постоянные величины в урав­нении (19) можно заменить одним коэффициентом , и уравнение упрощается: . Определение веществ турбидиметрическим методом обычно ведут методом калибровочных графиков, построен­ных с помощью турбидиметрического определения стандартной серии растворов вещества.

Фототурбидиметрические определения проводят аналогично опи­санному для фотоколориметрии, используя измерение поглощения суспензий в проходящем свете с помощью фотоэлемента 2 (рисунок 9, б). Для фототурбидиметрических определений используют фотоколо­риметры или специально разработанный фотоэлектрический турбидиметр ФЭТ-ХЛ 4.2, снабженный мешалкой для снижения погреш­ности измерений (вследствие оседания суспензий).

Помимо прямых фототурбидиметрических определений приме­няют фототурбидиметрическое титрование. Кривые фототурбидиметрического титрования похожи на кривые фотометрического титрования. Продукт реакции нерастворим в воде, при возрастании его концентрации степень мутности раствора увеличивается, погло­щение также возрастает. После точки эквивалентности продукт реакции больше не образуется и поглощение раствора несколько уменьшается вследствие разбавления раствора.

Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа име­ют невысокую точность (2…5 %), но просты по выполнению и при­меняются для определения галогенидов (в виде AgHal), сульфатов (BaSO₄), солей серебра, бария, слабых органических оснований (с фосфорно-вольфрамовой кислотой) и др.