Класифікація та сутність методів визначення масової частки жиру в харчових продуктах

1. Метод Сокслета - метод базується на вилученні жиру з продукту ефіром, видалення ефіру і зважування сирого жиру. Жир вилучають з наважки в апараті Сокслета шляхом багаторазового екстрагування. Апарат складається з екстрактора, холодильника і перегонно-приймальної колби. Всі частини щільно сполучені між собою. Екстрактор являє собою циліндричну посудину з прилаштованими двома боковими трубками. Одна, більшого діаметру, служить для відведення ефірної пари в холодильник, а друга є сифоном для відведення екстрагенту з розчиненим жиром із екстрактора.

Важливе значення має чистота розчинника (якщо він з домішками, в жир переходять речовини, що не відносяться до складу ефірів). Перед використанням розчинник очищують від води та спирту.

Переваги: метод самий точний, використовується для перевірки інших методів. Недоліки: громіздкий і тривалий.

2. Екстракційний метод з попереднім гідролізом наважки – базується на вилученні жиру розчинником з попередньо гідролізованої наважки і визначенні масової частки жиру шляхом зважування після видалення розчинника з певної кількості отриманого розчину. Кислота – 1,5 % НСІ або 5 % H₂SO₄, розчинник – хлороформ (його густина більша за воду). При кип’ятінні вуглеводи та білки, що огортають жир, частково гідролізуються, стінки втрачають щільність і за рахунок цього полегшується і прискорюється екстракція жиру розчинником. Результат розраховують з точністю до 0,1 %, як середнє арифметичне двох визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,5 % в одній лабораторії. Передбачений стандартом для хлібобулочних і здобних виробів.

Метод менш точний ніж попередній, але має достатню точність і відтворюваність результатів, тому використовується для виробничих і арбітражних аналізів.

Переваги – точність методу. Недоліки: тривалий, громіздкий.

3. Прискорений екстракційно-ваговий метод – базується на зневодненні зразка продукту шляхом оброблення безводним карбонатом натрію (Na₂CO₃), екстракції жиру інтенсивним розтиранням у спеціальній ступці-ексикаторі в органічному розчиннику (хлороформ) і зважуванні жиру після виділення розчинника певного об’єму.

Переваги – швидкий. Недоліки – застосування шкідливого розчинника.

4. Рефрактометричний метод (прискорений). Метод ґрунтується на визначенні показника заломлення розчину жиру в розчиннику з високим показником заломлення. Частка жиру в наважці продукту визначається за різницею коефіцієнтів заломлення розчинника і жиру в розчиннику. Показник заломлення розчину жиру нижчий ніж показник заломлення розчинника. Для проведення аналізу використовують рефрактометри з граничним коефіцієнтом заломлення жиру 1,7 будь-якої системи, які призначені для визначення вмісту жиру.

Для визначення жиру береться розчинник з високим показником заломлення і високою температурою кипіння (щоб не випаровувався під час аналізу). Такими розчинниками є α-монобромнафталін (п_р=1,66) та α-монохлорнафталін. Жири мають показники заломлення від 1,46 до 1,48 в залежності від виду жиру.

Попередньо визначають коефіцієнт заломлення розчинника при температурі 20 °С, наносячи 1-2 краплі на призму рефрактометра. Показник заломлення і густина жиру приймаються по таблиці. Розбіжність між двома паралельними визначеннями не більше 0,5%.

Даний метод передбачений стандартом для хлібобулочних і здобних виробів.

Переваги – швидкий (експресний). Недоліки: невисока точність, використання шкідливого розчинника.

5. Бутирометричний метод. Найширше застосовують стандартний кислотний метод визначення жиру в молоці, що ґрунтується на вилученні жиру з молока концентрованою сірчаною кислотою та ізоаміловим спиртом у вигляді суцільного шару, об'єм якого вимірюють у градуйованій частині жироміра.

Д ля вилучення жиру слід зруйнувати адсорбційні оболонки навкруги жирових кульок. У разі внесення сірчаної кислоти казеїн кальцію переходить у розчинну комплексну сполуку казеїну з сірчаною кислотою за рівнянням:

Ізоаміловий спирт зменшує поверхневий натяг жирових кульок і прискорює видалення мікропротеїнових оболонок. Відбувається реакція ізоамілового спирту з кислотою, утворюється складний ефір, розчинний у сірчаній кислоті.

2С₅Н₁₁ОН + Н₂SО₄ = (С₅Н₁₁О)₂SO₂ + 2H₂O (4-8)

Показання жироміра відповідають масовій частці жиру в молоці у відсотках. Відлік проводять з точністю до 0,1 %. Відхилення між паралельними визначеннями не мають перевищувати 0,1 %.

Масову частку жиру в молоці, молочних продуктах та кондитерських виробах визначають за допомогою приладу бутирометра. Це скляна посудина з дуже вузькою шийкою. Спочатку у бутирометр вносять сірчану кислоту (конц. 60–70%), піпеткою обережно додають молоко та ізоаміловий спирт. Закривають резиновим корком і кілька раз перевертають до повного розчинення твердих частинок. Бутирометр ставлять на водяну баню з температурою 65–70 °С на 5 хв. При цьому проходить розклад продукту і виділяється вільний жир. Кращому розшаруванню сприяє додавання ізоамілового ефіру, який забезпечує зменшення поверхневого натягу. Для доброго розшарування бутирометр ставиться в центрифугу на 5–10 хв. Потім витримується на водяній бані ще 5 хв і по шкалі бутирометра визначають об’єм жиру. Шкала градуйована у % жиру.

Переваги – швидкий. Недолік – велика похибка, застосування кислоти високої концентрації.