Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекции-с дополнением Молекулярная спектроскоп...doc
Скачиваний:
10
Добавлен:
01.03.2025
Размер:
3.13 Mб
Скачать

2.3. Деление спектрального анализа по решаемым задачам: некоторые особенности проведения

2.3.1. Элементный спектральный анализ

Элементный спектральный анализ предполагает качественное и количественное определение элементного состава пробы по спектрам, расположенным в диапазоне от ближней ИК-области до рентгеновской области.

Используют следующие виды элементного анализа:

  1. Эмиссионный спектральный анализ по спектрам испускания: проба сжигается, испаряется и даёт свечение. Различают следующие виды эмиссионного спектрального анализа:

    1. Визуальный анализ. Оценка качественного и количественного содержания компонентов производится при наблюдении спектра глазом в видимой области или при помощи различных преобразователей невидимого излучения в видимое (например, флуоресцирующие экраны для наблюдения УФ-спектров, электронно-оптические преобразователи для наблюдения УФ и ближней ИК области). Применяют стилоскоп для полуколичественного анализа и стилометр для точного количественного анализа.

    2. Фотографический анализ. Спектры фотографируются на фотоплёнку, которая затем:

      1. Для качественного анализа рассматривается при помощи спектропроектора.

      2. Для количественного анализа спектры фотометрируются при помощи микрофотометров и полученные данные обрабатываются. Связь с концентрацией устанавливается градуировкой при помощи системы эталонов.

    3. Фотоэлектрический анализ. Определение содержания производится сравнением фототоков от двух приёмников, освещаемых отдельными спектральными линиями аналитической пары. По ним сразу выдаётся результат в виде цифровой записи на компьютере.

  1. Абсорбционный элементный спектральный анализ:

    1. Для области оптических спектров. Пробу переводят в парообразное состояние в кювете с кварцевыми стёклами. Через кювету пропускаю свет от источника сплошного излучения, и наблюдают на фоне сплошного спектра спектр поглощения. Основная трудность метода: необходимо испарить всю пробу, и разложить на атомы все имеющиеся в ней химические соединения.

    2. Для рентгеновской области. Условие применения спектров поглощения значительно проще, так как излучение и поглощение рентгеновских лучей обеспечиваются внутренними электронами атомов, то нет необходимости предварительно разрушать химические соединения в пробе. Тип соединения не влияет на характер рентгеновского спектропоглощения. Однако этот метод имеет малую чувствительность.

2.3.2. Изотопный спектральный анализ.

Для исследования изотопного состава пробы применяются методы, которые основаны либо на разнице в атомных весах изотопов (масс-спектрометрический метод), либо на различии других физических свойств изотопов.

К этим вторым методам относятся:

  1. Денситометрический – основан на измерении плотность.

  2. Рефрактометрический - метод анализа воды по показателю преломлению

  3. Анализ газов по изменению теплопроводности

  4. Анализ по радиоактивным свойствам облучённых изотопов.

  5. Спектральные методы по атомным и молекулярным спектрам.

Масс-спектрометрический метод использует различие отклонений положительно заряженных ионов изотопов различных масс в электрическом и магнитном поле. Он наиболее универсален. С его помощью были получены все основные данные по изотопному составу естественных элементов. Все остальные методы менее универсальны и обладают меньшей точностью. Однако важным преимуществом некоторых из них перед масс-спектрометрическим является значительно большая доступность аппаратуры и простота самих методов.