- •Зачетная задача по аналитической химии
- •Содержание
- •1. Цель работы
- •2. Качественный анализ
- •2.1. Предварительные наблюдения
- •2.2 Ход качественного анализа
- •3. Обоснование выбора гравиметрической и титриметрической методик определения цинка и меди в латуни.
- •4.3. Взятие навески
- •4.4. Растворение навески
- •4.5. Комплексонометрическое определение цинка
- •5.Выводы
- •6. Список используемой литературы
Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова Химический факультет Кафедра аналитической химии
Зачетная задача по аналитической химии
Выполнил студент 204 группы Сарвин Б. А.
Преподаватель доцент, кандидат хим. наук Осипова Е. А.
Содержание
Содержание 2
1. Цель работы 3
2. Качественный анализ 3
2.1. Предварительные наблюдения 3
2.2 Ход качественного анализа 3
3. Обоснование выбора гравиметрической и титриметрической методик определения цинка и меди в латуни. 7
4. Экспериментальная часть. 15
4.1. Схема проведения количественного анализа 15
Растворение навески сплава в разбавленной 1:2 азотной кислоте с последующим упариванием досуха. Растворение остатка в серной кислоте (2М, конц.) и упаривание до исчезновения белых паров 15
4.2 Расчет массы навески 16
4.3. Взятие навески 16
4.4. Растворение навески 17
4.5. Комплексонометрическое определение цинка 17
5.Выводы 19
6. Список используемой литературы 20
1. Цель работы
Целью данной работы является качественный анализ образца и количественное определение в нем одного из двух основных компонентов методом титриметрического анализа.
2. Качественный анализ
2.1. Предварительные наблюдения
Анализируемый объект представляет собой металлический сплав желто-золотистого цвета в виде стружек продолговатой формы с характерным блеском. При первичном растворении полученного образца в концентрированной азотной кислоте был получен раствор голубого цвета, таким образом, можно предположить, что исследуемый объект является сплавом меди бронзой или латунью.
На основании данных, представленных в литературе, было установлено, что наиболее часто встречающимися примесями в алюминиевых сплавах являются Cu, Zn, Fe, Pb, Bi, Al, Sb, Mn, Sn [1,с. 58-59].
2.2 Ход качественного анализа
Ход качественного анализа, включая предварительные испытания, представлен в табл. 1.
Таблица 1. Схема качественного анализа.
Исследуемый объект |
Реагент |
Наблюдения, уравнения реакций |
Вывод |
Состав фазы |
|
Раствор |
Осадок |
||||
Часть сплава |
Конц. HNO3 |
Полное растворение сплава с образованием голубого раствора |
Вероятно в сплаве присутствует медь |
Раствор 1: Cu(NO3)2 ионы сопутствующих металлов |
— |
Раствор 1 |
(NH4)2Hg(SCN)4, CH3COONa |
Выпадает темно-фиолетовый осадок Cu2++Zn2++(NH4)2Hg(SCN)4 = CuZn[Hg(SCN)4]↓+2NH4+ |
Присутствует цинк. Сплав представляет собой латунь [1] |
Раствор 2: Cu(II), Zn(II), Fe(III), Pb(II), Bi(III), Al(III), Sb(III), Mn(II), Sn(II) |
Осадок 1: CuZn[Hg(SCN)4] |
Раствор 2 |
K4Fe(CN)6 |
Выпадает осадок красно-бурого цвета K4Fe(CN)6+2Cu2+ = Cu2Fe(CN)6+4K+ |
Присутствует Медь |
|
Осадок 2: Cu2Fe(CN)6 |
Раствор 2 |
NaBiO3(крист.), HNO3(конц.) |
Малиновая окраска не наблюдается. 2Mn(NO3)2 + 5NaBiO3 + 16HNO3 = 2HMnO4 + 5Bi(NO)3+7H2O+5NaNO3 |
Отсутствует марганец |
|
|
Раствор 2 |
NH4SCN(крист.), экстракция изоамиловым спиртом |
Органическая фаза окрашивается в темно красный цвет Fe3++nSCN- = Fe(SCN)n(3-n)- |
Присутствует железо(1) |
Раствор 3: Cu(II), Zn(II) Pb(II), Bi(III) Al(III), Sb(III) Sn(II) |
— |
Раствор 3 |
Алюминон, NH3 |
Не образуется осадка красного лака |
Отсутствует алюминий |
|
|
Раствор 3 |
Fe(опилки) + HCl диметилглиоксим, н-бутанол |
Органическая фаза окрашивается в красный цвет |
Присутствует олово(1) |
|
|
Раствор 2 |
H2SO4, упаривание |
Образуется белый осадок. Pb2++So42- = PbSO4↓ |
Вероятно присутствует свинец |
Раствор 4: Cu(II), Zn(II) Bi(III), Sb(III) Sn(II) |
Осадок 3: PbSO4 |
Осадок 3 |
CH3COOH при нагревании |
Осадок растворяется PbSO4↓+CH3COOH = Pb(CH3COOH)2SO4(р-р) |
|
Раствор 5: Pb(CH3COOH)2SO4 |
|
Раствор 5 |
KI (микрокристаллоскопическая реакция на предметном стекле) |
Под микроскопом видны желтые шестиугольные кристаллы-пластинки Pb2++2I- = PbI2↓ |
Присутствует свинец(1) |
|
Осадок 4: PbI2 |
Раствор 4 |
KI |
Выпадает белый осадок, раствор окрашивается в рыже-оранжевый цвет |
Присутствует медь |
Раствор 6: Zn(II), Bi(III) Sb(III), Sn(II) |
Осадок 5: CuI |
Раствор 6 |
RbCl, HCl, KI |
Кристаллы не образовались BiI52- + 2Rb+ + 2,5H2O = Rb2BiI5∙2,5H2O |
Отсутствует висмут |
|
|
Раствор 6 |
ПАН, HCl(конц.), бензол |
Органический слой окрасился в красно-фиолетовый цвет |
Присутствует сурьма(1) |
|
|
Раствор 6 |
2M HCl, H2S (Na2S) |
Образуется осадок шоколадно-коричневого цвета SnCl42- + H2S = SnS↓ + 4Cl-+2H+ |
Присутствует олово |
Раствор 7: Zn(II) |
|
Раствор 7 |
(NH4)2Hg(SCN)4 |
Выпадает осадок белого цвета. Zn2++(NH4)2Hg(SCN)4 = Zn[Hg(SCN)4]↓+2NH4+ |
Присутствует цинк |
Раствор 8: Al(III) |
Осадок 6: Zn[Hg(SCN)4] |
При проведении данных реакций использовали сравнение их аналитического сигнала с аналитическим сигналом реакций заранее приготовленных эталонов из очень разбавленных солей определяемых металлов по методикам, описанным для определения данных металлов в вышеприведенной таблице
Вывод
На основании анализа, приведенного в таблице можно утверждать, что анализируемый сплав представляет собой латунь. В состав сплава входят цинк, медь, железо, олово, свинец, сурьма.
Макрокомпоненты сплава:
Медь, цинк
Микрокомпоненты сплава:
Железо, олово, свинец, сурьма