Лабораторная работа № 4 Определение элементного состава и концентрации вещества с использование методов калориметрии.
1. Цель работы: приобретение практических навыков при работе с оптическими спектрофотометрами в задачах исследования окрашенных веществ и материалов.
2. Основные теоретические положения: одной из основных задач в таможенном деле, криминалистике, геологии, экологии и других родственных отраслях науки является задача определения элементного состава и концентрации ингредиентов в различных веществах.
В настоящее время разработан и эффективно используется целый ряд методов и средств в области анализа веществ, среди которых особое место занимают калориметрические методы, разработанные на основе законов Бугера – Ламберта – Бера.
Калориметрия – метод определения концентрации вещества в растворе по поглощению света.
Метод основан на измерении ослабления светового потока, происходящего вследствие избирательного поглощения света определяемым веществом.
3. Описание лабораторной установки: оптическая схема спектрофотометра типа СФ приведена на рис. 1.
В фотоэлектрических фотометрах глаз экспериментатора заменен приемником энергии – фотоэлементом, в котором световая энергия преобразуется в электрическую. Это позволяет проводить калориметрические измерения не только в видимой области, но и других областях спектра – УФ- и ИК-диапазонах.
Рис. 1. Спектрофотометр СФ-2000.
1 – входная щель, 2 – промежуточная щель, 3 – выходная щель, 4 – вращающееся секторное зеркало, 5 – дифракционные решетки.
Спектрофотометр состоит из оптических схем двух каналов (видимый и ультрафиолет). Каждый из каналов представляет собой полихроматор, построенный на основе вогнутой дифракционной решетки с коррекцией аберраций. Свет от источника видимого излучения 11, попадая на объектив 10, направляется на образец 3, проецируется на входную щель 9, затем направляется на дифракционную решетку 7, после чего фокусируется на поверхности многоэлементного приемника. Аналогично работает канал УФ-излучения. Принцип работы многоэлементного приемника (ПЗС-линейка) состоит в преобразовании светового сигнала в электрический, причем величина электрического сигнала прямо пропорциональна величине светового потока и времени освещения (экспозиции).
Спектральный диапазон спектрофотометра 190-1100 нм. Спектрофотометр оснащен программами: Сканирование, Кинетика, Концентрации.
Контролируемый образец устанавливается в кюветное отделение спектрофотометра, а в качестве эталона используется дистиллированная вода.
Для определения
всех элементов в бутилированной воде
согласно этикетке для каждого элемента
создают пробу, добавляют свой реагент
и определяют полосу поглощения, что
говорит о наличии этих элементов. Могут
быть определены и дополнительные
элементы согласно ГОСТу, определяющему
качество воды. Концентрацию элементов,
перечисленных на этикетке, определяют
по предварительно полученным
концентрационным зависимостям, с
использованием государственных
стандартных образцов, например водного
раствора ионов железа
(ГСО 8032-94). Стандартный
образец находится в запаянной стеклянной
ампуле с известной концентрацией ионов
.
Концентрационные
зависимости (см. рис.2) регистрируются
путем 2-3 разбавлений пробы из стандартного
образца дистиллированной водой.
Концентрационные зависимости сохраняются
в памяти компьютера для каждого элемента.
Рис. 2. Концентрационная зависимость
Разрабатываемая методика позволяет качественно и количественно определить элементный состав бутилированной питьевой воды и полученные значения концентраций сравнить с ПДК (ПДК железа для питьевой воды 0,3 мг/л)[3], что позволяет исключить попадание в торговую сеть недоброкачественной продукции.
5. Вывод: приобретены практические навыки при работе с оптическими спектрофотометрами в задачах исследования окрашенных веществ и материалов.