4.5.Результаты взвешивания, расчет содержания определяемого элемента

Доведения тигля до постоянной массы:

m₁ = 47,87280 г;

m₂ = 47,86630 г;

m₃ = 47,86628 г;

m _тигля = 47,86628г.

Масса тигля с веществом:

m₁ = 47,87633 г;

m₂ = 47,87126 г;

m₃ = 47,86971 г;

m₄ = 47,86933 г;

m_{тигель + вещество} = 47,86933г.

m_{вещества} = 47,86933 – 47,86628 = 0,00305 г. ≈ 0,003 г.

m_{опред.формы} = m_{гравим.форм} × F; =0,003*0,181 = 0,000543 г.

W%(Cu) = 0,000543*100/0,2 = 0,27%

4.6.Методика тириметрического определения кобальта; приготовление первичного стандартного раствора; результаты тирования; расчет содержания определяемого элемента.

Для титриметрического определения кобальта был выбран метод обратного титрования из – за невысокой скорости химической реакции.

Точная навеска 0,2 г. растворяется в 100 мл соляной кислоты. Далее выполняется маскирование и осаждение мешающих элементов.

Проведению метода мешают ионы меди, железа, марганца и никеля. Никель осаждается диметилглиоксимом, медь маскируется тиомочевинной, добавленной в сухом виде на кончике шпателя. Железо частично убирается при осаждении никеля, но маскируется дополнительно с помощью солей винной кислоты. Марганец маскируется триэтаноламином.

К анализируемому раствору прибавляют в небольшом избытке 0,1 М раствор комплексона III. Если полученный раствор имеет кислую реакцию, то его нейтрализуют раствором NaOH и прибавляют на каждые 100 мл раствора 2 мл буферного раствора с pH 10. Избыток комплексона III быстро оттитровывают раствором Zn²⁺ в присутствии эриохрома чёрного Т до перехода окраски раствора из голубой в красную.

Реагенты:

ЭДТА 0,1 н;

ZnCl₂ 0,09н;

Эриохромовый чёрный Т.

Приготовление ЭДТА

Фиксанал с точной концентрацией 0,1н разбивается и количественно переносится в колбу вместимостью 1000 мл.

Приготовление соли Zn²⁺

По формуле m = Cн M Э V = 0,1 65+35,5+35,5)/2) 1 = 6,8 г.

6,8 г. соли ZnCl₂ растворяем в 1000 мл H₂O.

Cтрандартизация ZnCl₂

Аликвотную часть раствора (10 мл) переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют цилиндром 20 мл воды, 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя 20-30 мг индикаторной смеси (эриохромовый чёрный Т). При растворении тируют ЭДТА до изменения окраски из вино-красной в голубую или синюю. Определяют концентрацию цинка в исследуемом растворе.

V_T1 = 8,5 мл;

V_T2 = 9 мл;

V_T3 = 9,5 мл.

V_{T среднее} = = 9 мл.

С₀V_0­ = C_TV_T

Определение содержания кобальта

В коническую колбу добавляем:

10 мл аликвоты;

20 мл H₂O;

12 мл ЭДТА;

5 мг эриохромовый черный Т

Титруем солью Zn²⁺ до перехода окраски из синей в красную.

V_T1 = 6,5 мл;

V_T2 = 6,6 мл;

V_T3 = 6,7 мл.

V_{T среднее} = = 6,6 мл.

С₀V_0­ = С₁V₁ - C_TV_T ;

С₀ = = = 0,0212 н.

n_э = 0.00212

m (Co) = Cн _э = 0,00212 29,5 10^-2 = 0,0006254 г. в 10 мл H₂O

в 100 мл H₂O 0,0006254 10 = 0,006254 г.

W% (Co) = = 3,127%.