Гравиметрические методы определения.

Красный оса­док соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом при­мерного состава Co(C10H6O₂N)₃ * nH₂0 образуется в слабо­кислых (рН 3,8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, каль­ция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цинка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушива­ния при 115 °С состав соединения становится постоянным (n = 2), и оно применимо для гравиметрического опреде­ления содержания кобальта. В некоторых случаях отделе­ние Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) калия:

2Co(NO₂)₃+ 6KNO₂+ 3H₂O = 2K₃[Co(NO₂)₆] * ЗН₂0.

Желтый осадок кобальтинитрита калия образуется в уксуснокислом растворе в присутствии больших количеств никеля, железа, цинка, марганца и многих других эле­ментов, имеет постоянный состав и применяется для гра­виметрического определения содержания кобальта. Оса­док легко растворим в минеральных кислотах. Получен­ный раствор можно использовать для определения содер­жания кобальта фотометрическим методом.

4.Эксперементальная часть.

4.1. Схема количественного анализа

Н авеска

Р аствор

Аликвотная часть Гравиметрическое определение

Аликвотная часть Титриметрическое определение

Расчет содержания

Расчет содержания

2. Расчет и результаты взвешивания навески образца

Для гравиметрического определения меди была взята навеска 0,2 г.

Для титриметрического определения кобальта была взята навеска 0,2 г.

2. Методика разложения и растворения образца

Точную навеску сплава перенесли в химический стакан, добавили 100 мл HCl (конц.) , закрыли часовым стеклом и нагревали на плитке до полного растворения навески.

2. Методика гравиметрического определения меди

Был выбран метод гравиметрического определения меди с помощью органического осадителя 8 – оксихинолина. Этот метод достаточно прост и наиболее селективен, не опасен и в большей степени чувствителен, т.к. медь легирующий элемент в данном образце.

В щелочной среде осаждается никель с помощью 1% этанольного раствора диметилглиоксима. Раствор проверяется на полноту осаждания несколькими каплями 1% этанольного раствора диметилглиоксима. Кобальт и железо осаждаются действием реагента 1 – нитрозо – 2 – нафтол. Осадки отфильтровываются через фильтр «синяя лента». Марганец маскируется с помощью триэтаноламином . Медь в щелочном растворе pH = 12 осаждается с помощью приливания ацетона 20 мл и раствора осадителя (8 – оксихинолин) до появления осадка. Осадок отфильтровывается фильтром «синяя лента». Высушивается и прокаливается в тигле при 800˚С, доведённом до постоянной массы.