2. Экспериментальная часть

Для гравиметрического определения меди была взята навеска 0,1 г.

Для титриметрического определения железа была взята навеска 0,1 г.

4.1 Гравиметрическое определение меди

Навеску сплава перенесли в химический стакан и добавили 50 мл конц.HCl, нагревали на плитке до полного растворения навески.

Был выбран метод гравиметрического определения меди с помощью органического осадителя 8 – оксихинолина. Этот метод достаточно прост и наиболее селективен, не опасен и в большей степени чувствителен, т.к. медь легирующий элемент в данном образце.

Мешающими катионами в данном методе являются Fe²⁺, Mg²⁺.

Для устранения мешающего влияния Fe²⁺ раствор окисляют смесью азотной и серной кислот переводя Fe²⁺ в Fe³⁺. Магний выводят из среды раствора переведением его в осадок с помощью раствора магнезона при pH=9,8-11,2,осадок отбрасывают.

Для отделения меди от алюминия и железа (III) осаждение меди проводят в щелочной среде NaOH в присутствии тартрата:

к кислому раствору пробы добавляют винную кислоту и нейтрализуют по фенолфталеину 20%-ным NaOH по каплям до появления розового окрашивания, разбавляют до 100 мл водой. Добавляют 3% этанольный раствор 8-оксихинолина в незначительном избытке, раствор над осадком становится желтым. Нагревают смесь до 70⁰С, после охлаждения отфильтровывают осадок c помощью фильтра «синяя лента», промывают его теплым 1% CH₃COONa. Затем осадок сушат и прокаливают при t=800⁰C в тигле, предварительно доведенном до постоянной массы.

Расчеты и результаты:

1. доведение тигля до постоянной массы

m₁=61,32240 г;

m₂=61,30520 г;

m₃=61,30152 г;

m₄=61,30152 г.

2. масса тигля с веществом

m₁=61,31842 г;

m₂=61,31723 г;

m₃=61,31572 г;

m₄=61,31572 г.

F(гравиметрический фактор) =M(Cu) ∕ M(Cu(C₉H₆ON)₂) = 64 ∕ 352 = 0,181

m_{вещества}=61,31572-61,30152=0,0142 г

m_{опред.компонента}=F×m_{вещества}= 0,0142×0,181 = 0,00257 г

W%(Cu) = m_{опред.компонента}×100/m_{навески} = 0,00257×100/0,1 ≈ 2,6%

4.2 Титриметрическое определение железа

Навеску сплава перенесли в химический стакан и добавили 50 мл конц.HCl, нагревали на плитке до полного растворения навески.

Был выбран метод комплексонометрического титрования Fe³⁺ c ЭДТА ввиду возможности титрования в присутствии алюминия.

Мешающее влияние магния устранили переведением его в осадок с помощью магнезона при pH=10. Медь замаскировали с помощью тиомочевины при pH=4-5.

Выполнение определения:

Аликвотную часть анализируемого раствора (10 мл) пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл. Для окисления железа (II) прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл концентрированной азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, помещают на электрическую плитку и нагревают до кипения. Раствор кипятят 3-5 мин, не допуская бурного кипения. После этого колбу снимают с плитки, ополаскивают над колбой часовое стекло водой и охлаждают. Раствор нейтрализуют раствором аммиака (10%) до появления легкой оранжевой мути, которую растворяют в нескольких каплях 2М соляной кислоты. В раствор вводят 20 мл 1М соляной кислоты, нагревают почти до кипения, вводят 5-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты (10% водный раствор) и горячий раствор (50-60⁰С) титруют раствором ЭДТА (0,01М) до изменения окраски раствора из вишневой или фиолетовой в желтую или зеленовато-желтую от одной капли титранта. Рассчитывают концентрацию железа (III) в анализируемом растворе.

Расчеты и результаты:

V₁(ЭДТА) = 0,4мл

V₂(ЭДТА) = 0,3мл

V₃(ЭДТА) = 0,4мл

V_{среднее}(ЭДТА) = 0,37мл

Формула, используемая для расчета содержания железа в растворе:

W% = (C_т×V_т(мл)×V_{колбы(мл)}×М_{опред.компонента}×f_экв.×100%)/(V_{аликв.(мл)}×m_нав.(г)×1000)

W%(Fe) = (0,01×0,37×250×56×1×100%)/(10×0,1×1000) = 5,1%