Лабораторное занятие №16

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. ПРОВЕРКА ВМЕСТИМОСТИ МЕРНОЙ ПОСУДЫ (МЕРНЫХ КОЛБ, ПИПЕТОК, БЮРЕТОК).

КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ТИТРАНТОВ

Цель занятия: 1. сформировать систему знаний об основных понятиях, связанных с титриметрическими методами анализа; общей характеристике кислотно-основного титрования; расчётах, связанных с приготовлением растворов и титрованием; 2. сформировать умения по проведению проверки вместимости мерной посуды (мерных колб, пипеток, бюреток), по приготовлению растворов титрантов кислотно-основного титрования и прово­дению их стандартизации.

Вопросы для подготовки к занятию

1. Основные понятия, связанные с титриметрическими методами анализа: титрование, титрант, точка эквивалентности, конечная точка титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования в хими­ческих и инструментальных титриметрических методах.

2. Классификация титриметрических методов анализа в зависи­мости от типа используемой химической реакции. Требования к хими­ческим реакциям, используемым в титриметрии.

3. Классификация видов титрования в зависимости от способа выполнения и от подхода к проведению параллельных определений.

4. Характеристика основных видов мерной посуды, используе­мых для точного измерения объёма жидкости. Очистка мерной посуды и подготовка её к работе. Основные правила работы с мерной посудой. Проверка вместимости мерной посуды.

5. Сущность кислотно-основного титрования. Ацидиметрия и ал­калиметрия.

6. Стандартные растворы и стандартные вещества в титриметри­ческих методах анализа. Требования, предъявляемые к первичным стандартным веществам.

7. Титранты и стандартные вещества, используемые в методе ки­слотно-основного титрования.

8. Понятие об индикаторах. Классификация индикаторов. Кислотно-основные индикаторы. Классификация в зависимости от хими­ческой природы.

9. Причины изменения окраски у кислотно-основных индикато­ров. Протолитические равновесия в растворах метилового оранжевого, фенолфталеина и сульфофталеиновых индикаторов.

10. Интервал перехода окраски кислотно-основных индикаторов и его связь с рК_а индикатора. Факторы, влияющие на интервал перехода окраски. Показатель титрования. Смешанные, контрастные и универ­сальные индикаторы.

11. Расчёты, связанные с приготовлением растворов в титриметри­ческих методах анализа. Характеристика способов описания количест­венного состава растворов.

12. Расчёты, связанные с титрованием. Эквивалент, фактор экви­валентности, эквивалентное число, молярная масса эквивалента. Вывод основных расчётных формул, используемых в титриметрии.

Задачи для самостоятельного решения

1. Масса воды, находящейся в мерной колбе, при температуре 25^оС составила 24,896 г. Рассчитайте вместимость данной колбы? Ответ: 24,99 мл.

2. Масса воды, вытекшей из пипетки, имеющей номинальную вместимость 1 мл, при температуре 16 ^оС составила 0,9890 г. Рассчитайте вместимость данной пипетки? Ответ: 0,99 мл.

3. Масса воды, вытекшей из пипетки, имеющей номинальную вместимость 10 мл, при температуре 16 ^оС составила 9,799 г. Можно ли использовать данную пипетку для работы, если допустимая погрешность объема для нее составляет 0,2%. Ответ: нет, погрешность составляет 1,8%.

4. Рассчитайте верхнюю и нижнюю границу диапазона масс воды, которая при температуре 24^оС может поместиться в мерную колбу, имеющей номинальную вместимость 100 мл. Допустимая погрешность объема составляет 0,1%. Ответ: 99,53-99,73 г.

5. Имеется раствор NaOH с массовой долей растворённого веще­ства 36,0% и плотностью 1,39 г/мл. Рассчитайте массовую (г/л), моляр­ную концентрацию NaOH в растворе, а также титр данного раствора (г/мл). Ответ: 500 г/л, 12,5 моль/л, 0,500 г/мл.

6. Какой объём раствора с массовой долей H₂SO₄ 60%, имеющего плотность 1,5 г/мл, необходимо взять для приготовления 2,0 л 0,050 М H₂SO₄? Ответ: 11 мл.

7. Навеску дигидрата щавелевой кислоты (М = 126,066 г/моль) массой 0,6325 г растворили в воде, получив 100,0 мл раствора. Рассчи­тайте молярную концентрацию Н₂С₂O₄ в этом растворе. Ответ: 0,05017 моль/л.

8. Для титрования 20,00 мл раствора с молярной концентрацией NaOH 0,1035 моль/л израсходовано 19,50 мл раствора НСl. Рассчитайте молярную концентрацию НСl в данном растворе и его титр по NaOH. Ответ: 0,1062 моль/л, 4,246∙10^-3 г/мл.

9. Рассчитайте молярную концентрацию NaOH в растворе, если известно, что 20,00 мл этого раствора взаимодействуют с 0,2450 г бен­зойной кислоты (М = 122,12 г/моль). Рассчитайте титр данного раствора по СН₃СООН? Ответ: 0,1003 моль/л, 6,024∙10^-3 г/мл.

Лабораторная работа

ПРОВЕРКА ВМЕСТИМОСТИ МЕРНОЙ ПОСУДЫ.

Посуду, используемую для измерения объёма, можно разделить на 2 вида:

• посуда, предназначенная для точного измерения объёма, - про­стые и градуированные пипетки, бюретки, мерные колбы;

• посуда, предназначенная для грубых измерений объёма, - мер­ные цилиндры, мерные стаканы, капельные пипетки, градуированные пробирки.

Посуда первого вида применяется для приготовления стандарт­ных растворов, растворов определяемого вещества (в методе пипетиро­вания), титрования. Посудой второго вида пользуются при измерении объёмов вспомогательных веществ, индикаторов и т.д.

Пипетками называют стеклянные трубки с оттянутым копчиком и, иногда, расширением посередине. Простые пипетки предназначены для измерения только указанного для них объёма жидкости. Градуиро­ванными пипетками можно измерять различные объёмы жидкости в за­висимости от нанесенных на пипетку делений. Пипетки проградуированы в расчёте на объём вытекающей из них жидкости. Небольшое коли­чество жидкости, которое может остаться в кончике пипетке после её опорожнения, нельзя выдувать, так как оно уже учтено при градуиров­ке. Жидкость в пипетку, особенно в случае работы с токсичными веще­ствами, не рекомендуется набирать ртом. Для этого используют различ­ные вспомогательные устройства, такие как резиновые груши или шприцы.

Бюретки представляют собой длинные градуированные стеклян­ные трубки, вытекание жидкости из которых можно регулировать с по­мощью того или иного запорного устройства. Бюретки, как и пипетки, предназначены для измерения объёма вытекающей из них жидкости. Чаще всего используют бюретки вместимостью 25 или 50 мл. Бюретки, имеющие вместимость менее 10 мл, называются микробюретками.

Мерные колбы - плоскодонные сосуды шарообразной или груше­видной формы с узким и длинным горлышком, на которое нанесена метка. Выпускаются мерные колбы вместимостью от 5 мл до 2000 мл. Мерные колбы предназначены для измерения указанного объёма нали­ваемой в них жидкости. Их используют для приготовления растворов с точной концентрацией растворённого вещества. Для приготовления раствора в мерную колбу насыпают через воронку или наливают нуж­ное количество растворяемого вещества, заполняют колбу до половины растворителем и осторожными круговыми движениями, придерживая колбу рукой за дно, встряхивают её. Перемешивание продолжают до полного растворения вещества. Затем оставляют колбу на некоторое время для выравнивания температуры раствора с температурой окру­жающей среды. После этого приливают растворитель до уровня при­мерно на 5-10 мм ниже метки. Высушивают горлышко над меткой свёр­нутым в трубочку кусочком фильтровальной бумаги. Затем осторожно по каплям доливают растворитель до метки, стараясь не попасть на внутреннюю часть горлышка колбы.

Заполненную колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают полученный раствор. При перемешивании колбу удерживают двумя руками: левой за основание, пра­вой за горлышко с пробкой. Перемешивание раствора проводят путём переворачивания колбы.

В процессе измерения объема жидкости с помощью любой мерной посуды при считывании объема метка, указывающая на ограничение объема, должна находиться на уровне глаз. Считывание объема проводится по нижнему мениску жидкости (за исключением сильноокрашенных жидкостей, когда нижний мениск не виден).

1. Проверка вместимости мерной колбы

Измеряют с помощью аналитических весов массу (m₁) сухой пус­той мерной колбы, имеющей номинальную вместимость 25 мл. Затем заполняют колбу до метки дистиллированной водой и снова измеряют её массу (m₂). Перед измерением массы капельки воды, которые находятся на внутренней поверхности колбы выше метки, аккуратно удаля­ют с помощью кусочка фильтровальной бумаги. По разности между m₂ и m₁ находят массу воды, находящейся в колбе. Вместимость колбы при стандартной температуре градуировки рассчитывают по формуле:

где – масса воды (г), взятой при температуре опыта, которая при 20 °С занимает объём точно 1000 мл.

2. Проверка вместимости пипетки

Чистую сухую пипетку заполняют дистиллированной водой, воду медленно сливают. Вновь заполняют пипетку водой. Вначале воду на­бирают в пипетку немного выше метки. Кончик пипетки осторожно осушают кусочком фильтровальной бумаги. Медленно сливают воду из пипетки в предварительно взвешенный стаканчик, при этом прикасают­ся кончиком пипетки к стенке наклонно стоящего стаканчика, дают стечь жидкости и выдерживают пипетку в этом же положении в течение 15 секунд. Жидкость из пипетки нельзя выдувать или вытряхивать! Измеряют массу воды, вылитой из пипетки. Не выливая воду из стакан­чика, процедуру повторяют ещё два раза. Из трёх значений массы воды рассчитывают среднее. С помощью формулы, использованной при про­верке вместимости мерной колбы, рассчитывают вместимость пипетки.

3.Проверка вместимости бюретки

Чистую сухую бюретку заполняют дистиллированной водой. Воду сливают. Бюретку вновь заполняют водой и устанавливают нижний ме­ниск находящейся в бюретке воды на нулевой уровень. Дают воде мед­ленно стекать в сухой взвешенный стаканчик до тех пор, пока мениск жидкости не установится на делении 5 мл. Измеряют массу воды, вы­текшей из бюретки. Снова дают воде медленно стекать в тот же стакан­чик, до тех пор, пока уровень воды в бюретке не установится на делении 10 мл, после чего вновь измеряют массу стаканчика с водой и находят массу воды, вытекшей из бюретки от 0 до 10 мл. Процедуру повторяют для делений 15 мл, 20 мл, и 25 мл. С помощью формулы, использо­ванной ранее при проверке вместимости мерной колбы и пипетки, рас­считывают истинные объёмы воды, вытекшей из бюретки. Полученные результаты заносят в таблицу 1. Строят график зависимости отклонений ∆V между найденными и номинальными (т.е. обозначенными на бюретке) значениями объёмов вытекшей воды в за­висимости от номинального объёма. С помощью данного графика определяют воз­можную погрешность для любого измеряемого с помощью данной бю­ретки объёма.

Таблица 1

Номинальный объем воды – V, мл	Масса воды – m, г	Истинный объем воды – V­1, мл	Отклонение – ∆V = V1 – V
5
10
15
20
25

4. Определение объема капли

Из бюретки во взвешенный стаканчик отмеривают 30 капель воды и измеряют их массу. Затем по формуле, использованной ранее, рассчи­тывают общий объём вытекшей из бюретки воды и делят его на 30.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ТИТРАНТОВ