V. Способы обработки хроматограмм

В хроматографическом методе применяют следующие способы выполнения анализа: фронтальный, вытеснительный, элюситный.

При фронтальном анализе исследуемую смесь непрерывно подают в верхнюю часть колонки. При анализе двухкомпонентной системы первым из колонки вытекает чистый растворитель, затем, после насыщения сорбента менее сорбирующимся веществом из колонки вытекает раствор, содержащий менее сорбирующиеся вещество. Когда сорбент насытится более сорбирующимся веществом, в приемник начинает поступать исходный раствор содержащий оба компонента. При фронтальном анализе только менее сорбирующееся вещество может быть получено в чистом виде.

При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора двух веществ, а затем с помощью третьего, более сорбирующегося чем компоненты раствора, вытесняют их из колонки. Первым вытекает из колонки менее сорбирующийся компонент системы.

При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора смеси компонентов. Получают хроматограмму в которой зоны компонентов перекрывают друг друга. Нижняя зона содержит чистое вещество. При промывании колонки чистым растворителем зоны вытесняют друг друга и постепенно перемещаются вниз. Сначала собирают менее сорбируюшийся компонент, затем остальные вещества по мере выхода их из колонки в соответствии с возрастающей сорбируемостью.

Литература

1. Данцер К., Тан Э., Мольх Д. Аналитика. Систематический обзор. Пер. с немецкого /Под ред. Ю.А.Клячко. – М.: Химия, 1981. – с.69 – 78.

2. Ольшанова К.М., Пискарева С.К., Барашков К.М. Аналитическая химия. Учебное пособие для техникумов. – М.: Химия, 1980. – с. 350 –358.

3. Основы аналитической химии. В двух книгах. Книга 1. Общие вопросы. Методы разделения: Учебник для ВУЗов /Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И.Фадеева и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 1996. – 383 с.

4. Шапиро С.А., Шапиро М.А. Аналитическая химия. Издание 2 – е, переработанное. Учебник для техникумов. М.; Высшая школа, 1971. – с. 307 – 315.

5. Шемякин Ф.М., Карпов А.Н., Брусенцов А.Н. Аналитическая химия. Часть 2. Количественный химический анализ. Учебник для фармацевтических институтов, М.: Медгиз, 1960. – с. 371 – 386.

6. Юрьев Ю.К. Практические работы по органической химии. Выпуск 1 и 2, 2 – е дополненное издание. Учебное пособие для ВУЗов. М., «Издательство Московского университета», 1961. Глава 4, с. 138 – 163.

Приложение

Рис. 1. Прибор для адсорбционой хроматографии:

а – колонка с открытым концом для извлечения адсорбента и для хроматографирования при слабом отсасывании;

б – колонка для хроматографирования при повышенном давлении;

в – колонка для хроматографирования в обычных условиях;

1 – адсорбент; 2 – пробка из ваты; 3 – резиновая пробка; 4 – растворитель.

Рис. 2. Блок – схема установки для газовой хроматографии:

1 – газ-носитель; 2 – манометр; 3 – ввод пробы; 4 – разделительная колонка; 5 – терморегулирующее устройство; 6 – детектор; 7 – усилитель; 8 – самописец; 9 – выделение разделенных веществ фракционированным вымораживанием; 10 – выход газа-носителя.

Рис. 3. Простейший прибор для хроматографии на колонке:

Е₁ – элюент; Е₂ – растворитель для создания для градиента концентрации или рН; 1 – раствор; 2 – песок; 3 – неподвижная фаза (адсорбент) или твердый носитель жидкой неподвижной фазы; 4 – приемник.

Рис. 4. Различные способы проведения хроматографии на бумаге:

S – старт; L – растворитель; W – направление движения растворителя;

а – восходящий с полоской бумаги; б – восходящий с бумажным цилиндром; в – нисходящий; г – круговой с бумажным фильтром.

Рис. 5. Приборы для восходящей одномерной хроматографии:

1 – стеклянный цилиндр; 2 – пробка резиновая или прищлифованная; 3 – стеклянный стержень ( на рисунке справа укреплен на двух пробках) для подвешивания бумаги; 4 – полоса бумаги; 5 – зажимы для бумаги; 6 – растворитель.

Рис. 6. Прибор для круговой (радиальной) хроматографии на бумаге:

1 – кружок фильтровальной бумаги с отверстием для фитиля и нанесенными каплями; 2 – внутренняя чашка Петри, накрытая кружком фильтровальной бумаги (3) с фитилем (4), опущенным в растворитель; 5 – защитная чашка Петри; 6 – хроматограмма после обработки реагентом-индикатором.

Рис. 7. Адсорбционные колонки:

1 – воронка; 2 – конечный уровень жидкости; 3 – адсорбент; 4 – пористый фильтр; 5 – сосуд; 6 – раствор; 7 – стеклянная вата.

Принцип разделения
Неподвижная фаза газа - носитель	Адсорбция	Распределение растворимость	Просеивающее действие	Ионный обмен	Форма применения
Al2O3					КХ, ТСХ
CaCO3					КХ, ТСХ
Активный уголь					КХ
Силикагель					КХ, ТСХ
Силикагель набухающий					КХ, ТСХ
Целлюлоза					КХ
Пористое стекло					КХ, ТСХ
Сложные комплексы					КХ, ТСХ
Полиамид,гель					КХ, ТСХ

Таблица 1 Вклад различных принципов разделения в использовании разных материалов в качестве подвижной фазы или носителя в хроматографии

Преобладающее участие

Незначительное участие