План

Введение

1. Сущность хроматографии

2. Классификация хроматографических методов

3. Характеристика различных видов хроматографического метода анализа

   0. Адсорбционная хроматография

   1. Газовая хроматография

   2. Жидкостная хроматография

   3. Распределительная хроматография

      0. Хроматография на бумаге

         0. Одномерная восходящая хроматография на бумаге

         1. Круговая (радиальная) хроматография на бумаге

   4. Теоретические основы ионообменного хроматографического анализа

   5. Ионообменная хроматография в количественном анализе

4. Техника определений в хроматографии

5. Способы обработки хроматограмм

Заключение

Литература

Приложение

Введение

С необходимостью разделения смеси веществ на составляющие ее компоненты приходится сталкиваться как химику-синтетику, химику-аналитику, так и технологу, геологу, физику, биологу и многим другим специалистам. Особое значение разделение смеси веществ приобрело в последние десятилетия в связи с проблемой получения сверхчистых веществ.

Разделение смеси не вызывает особых трудностей, если ее компоненты находятся в различных фазах. Оно существенно осложняется, если компоненты смеси образуют одну фазу. В этом случае приходится изменять агрегатное состояние отдельных компонентов (например, добиться их выпадения в осадок), либо применять химические или физические методы разделения. В основе последних лежат кинетические явления или фазовые равновесия.

Такие широко известные методы разделения, как дистилляция, кристаллизация, экстракция и адсорбция основаны на изменении фазовых равновесий. В этих процессах молекулы веществ, образующих смесь, переходят через границу раздела, стремясь к такому распределению между фазами, при котором в каждом из них устанавливается постоянная равновесная концентрация.

Если свойства компонентов исследуемой смеси близки, то достаточная степень разделения достигается лишь многократным повторением элементарного акта разделения. Такой процесс, например, осуществляется в насадочных или тарельчатых ректификационных колоннах. Следует отметить, что в таких случаях полное разделение возможно только для простых (не более чем трехкомпонентных) систем.

Более полного разделения можно достичь, если на эффект, вызываемый многократным установлением фазовых равновесий, наложить действие кинетического фактора. В тех случаях, когда используются кинетические условия (например, при молекулярной дистилляции), через поверхность раздела фаз лишь в одном направлении переносятся молекулы только одного вещества. Если разделение смеси производить в таких системах, в которых одна из фаз (подвижная) перемещается относительно другой (неподвижной), то улавливание и удаление молекул, покидающих поверхность раздела фаз, осуществляется благодаря постоянному перемещению подвижной фазы. Как и при фазовом равновесии, молекулы, выходящие из подвижной фазы, возвращаются в нее, попадая, однако, не в прежний элемент ее объема, а в новый.

Если в процессе разделения фазовые переходы повторять многократно, то можно получить высокую эффективность разделения. Так как фазовые переходы связаны с поверхностью раздела, подвижная и неподвижная фазы должны обладать большой поверхностью соприкосновения. Кроме того, вследствие наличия диффузных процессов, снижающих эффективность разделения, обе фазы должны иметь относительно небольшую толщину взаимодействующего слоя.

В какой-то степени эти требования выполняются в методе разделения смеси веществ, получившем название хроматографического.

I. Сущность хроматографии

В 1903 г. в Биологическом отделении Варшавского общества естествоиспытателей М.С. Цвет сделал предварительное сообщение «О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу». В этой работе, представляющей важное открытие, было показано, что адсорбция различных веществ из органических растворителей создает возможность «выработать новый метод физического отделения различнейших в органических жидкостях веществ. В основе метода лежит свойство растворенных веществ образовывать физические адсорбционные соединения с различнейшими минеральными и органическими твердыми веществами».

«В качестве адсорбентов было испытано более сотни веществ, выбранных в разнообразных группах химической системы»- от фильтровальной бумаги, до окисей и гидратов окисей, солей различных кислот - неорганических и органических, многоатомных спиртов, амидов, производных бензола. Алкалоидов, костяного и кровяного угля.

В качестве яркой иллюстрации возможности нового метода М.С.Цвет привел анализ хлорофилла из свежих листьев путем адсорбции его из раствора углекислым кальцием с последующей обработкой адсорбента растворителем, что позволили выделить из него каротин, ксантофиллы альфа и бета, хлорофиллины альфа и бета.

«Если петролейно-эфирный раствор хлорофилла профильтровать через столбик адсорбента, то пигменты по расположению их в адсорбционном ряду отлагаются отдельными окрашенными зонами по столбику сверху вниз, благодаря тому, что пигменты с более сильно выраженной адсорбцией вытесняют книзу слабее удерживаемые. Это разделение становится практически совершенным, если после пропускания вытяжки пигментов сквозь столбик адсорбента его промывать струей чистого растворителя. Как лучи света в спектре, в столбике углекислого кальция закономерно располагаются различные компоненты смеси пигментов, давая возможность своего качественного и количественного определения. Полученный таким образом препарат я называю хроматограммой, а предлагаемую методику- хроматографической.» Она стала одним из чувствительных методов исследования, удовлетворяющим современным требованиям. Отсутствие дорогостоящей и сложной аппаратуры, простота методики делают его доступным при различных исследованиях в любых условиях. Эффективность и экономичность хроматографического анализа выдвигает его в один из основных методов исследования веществ.

Хроматография является методом разделения сложных смесей, состоящих из близких по свойствам веществ, на составные компоненты, которые сохраняются без изменений первоначальных свойств.

Хроматографический метод - физико-химический метод разделения компонентов сложных смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ, основанный на использовании сорбционных процессов в динамических условиях. В простейшем виде эти условия осуществляются при прохождении раствора, содержащего растворенные вещества, через колонку со слоем сорбента. Вследствие различной сорбируемости компонентов смеси происходит их разделение по длине колонки за счет многократного повторения сорбции, десорбции и других процессов.

В основе хроматографического разделения лежит различие в сорбционной активности компонентов смеси по отношению к данному сорбенту. Под сорбцией понимают поглощение газов, паров или растворенных веществ жидкими или твердыми сорбентами. Различают три вида сорбции:

Адсорбция – поглощение веществ на поверхности жидкого или твердого сорбента;

Хемосорбция – поглощение веществ твердым или жидким сорбентом с образованием химических соединений;

Капиллярная конденсация – образование жидкой фазы в порах и капиллярах твердого сорбента при поглощении паром веществ.

Хроматографические методы подразделяют на группы в зависимости от типа сорбционного процесса. Например, для газоадсорбционной хроматографии преобладающим является процесс адсорбции, для хроматографии на бумаге – процесс капиллярной конденсации, а для ионообменной хроматографии - процесс хемосорбции и т.д.

Хроматографические методы имеют варианты в зависимости от агрегатного состояния сорбента и анализируемой смеси. Сорбент может быть твердым или жидким, а анализируемая смесь газообразной или жидкой в виде раствора.