5.1. Гидролиз желатина

Все технологические параметры процесса гидролиза желатина и результаты постадийного контроля оформляются в виде таблицы 7.5.2., которая приведена в конце работы.

Набухание желатина

На технических весах отвешивают 12,5 г желатина и помещают в выпарительную чашку. Цилиндром отмеривают 25 мл воды для инъекций (ВДИ), прибавляют к желатину и оставляют его для набухания на 30 мин.

Приготовление 3 % раствора натрия гидроксида

Цилиндром отмеривают 28 мл воды для инъекций и переносят в химический стакан вместимостью 50 мл. На аптечных весах отвешивают 0,85 г натрия гидроксида. Осторожно, при перемешивании, небольшими порциями добавляют натрия гидроксид в химический стакан с водой. Перемешивают стеклянной палочкой до получения прозрачного раствора.

Подготовка к гидролизу

На штатив с мешалкой устанавливают электроплитку с водяной баней при температуре (85±5)°С.

Цилиндром отмеривают 75 мл ВДИ и помещают в фарфоровый стакан вместимостью 250 мл. Стакан помещают в подготовленную водяную баню, погружают в стакан мешалку. Включают мешалку и устанавливают скорость вращения 500 об/мин. Доводят температуру воды в стакане до (70±5)°С, контролируя с помощью стеклянного термометра. Значение температуры воды заносят в табл. 7.5.2.

Набухший желатин при включенной мешалке небольшими порциями с помощью шпателя переносят из выпарительной чашки в стакан. Перемешивание продолжают до полного растворения желатина. Полноту растворения контролируют визуально. Результат контроля заносят в табл. 7.5.2.

Цилиндром отмеривают 14 мл ранее приготовленного 3 % раствора натрия гидроксида выливают в химический термостойкий стакан вместимостью 25 мл и нагревают на водяной бане до температуры (70±5)°С. Нагретый раствор натрия гидроксида осторожно, в защитных очках или маске тонкой струёй при работающей мешалке прибавляют к раствору желатина. Окончание добавления раствора натрия гидроксида считают началом гидролиза и фиксируют это время в табл. 7.5.2.

Гидролиз желатина

Выключают мешалку, отбирают два раза пипеткой на 20 мл пробы раствора желатина общим объемом 40 мл, переносят в химический стакан вместимостью 50 мл, и вновь включают мешалку и продолжают гидролиз в течение часа. Пробу используют для определения показателей раствора желатина перед началом гидролиза.

Определение рН

Проводят на лабораторном рН-метре согласно инструкции к прибору.

Результаты заносят в табл. 7.5.2.

Определение плотности раствора

Плотность раствора (и гидролизата) желатина определяют с помощью пикнометра и рассчитывают по формуле (4.3), как описано в лабораторной работе 4.2 (п. 2.2.).

.

Определение относительной вязкости раствора желатина

Стеклянный вискозиметр имеет капилляр с радиусом R и длиной L, через который под действием силы тяжести протекает жидкость объема V, с измерительным резервуаром, ограниченным двумя метками М₁ и М₂. Измерение вязкости основано на определении времени истечения жидкости через капилляр из измерительного резервуара.

Для корректности условий измерения сначала определяют время истечения воды для инъекций (ВДИ), затем - пробы раствора желатина.

1. Перед проведением измерений проверить, чтобы вискозиметр ВПЖ-3 был чистым и сухим.

2. Вискозиметр закрепляют в лапке штатива и заполняют 15 мл ВДИ.

3. Отсоединяют заполненный вискозиметр и выдерживают в термостате при (20±0,1)°С в течение 15 мин.

4. Присоединяют к вискозиметру резиновую грушу и подсасывают воду из резервуара вискозиметра в трубку вискозиметра выше уровня меток. Подсасывание прекращают и секундомером замеряют время истечения воды между верхней и нижней метками вискозиметра. Измерение повторяют трижды и рассчитывают среднее время истечения.

5. Аналогичным образом (п.п.2-4) определяют среднее время истечения пробы раствора желатина.

6. Сливают жидкость из вискозиметра и трижды промывают внутреннее пространство вискозиметра ВДИ подогретой до 40 ⁰С для полного удаления желатина.

7. Рассчитывают относительную вязкость раствора желатина и относительную вязкость гидролизата желатина по формуле:

,

где _ср, _0ср – среднее время истечения раствора желатина (или гидролизата желатина) и ВДИ соответственно, с;

, ₀ – плотность раствора желатина (или гидролизата желатина) и ВДИ (₀=0,99703) соответственно, г/л.

8. Результаты измерений и расчет вязкости проверяет преподаватель, после чего данные заносят в табл. 7.5.2.

Контроль полноты гидролиза

По истечении 1 ч. с начала гидролиза выключают мешалку и поднимают ее выше уровня стакана. Отбирают два раза пипеткой на 20 мл пробу полученного гидролизата желатина общим объемом 40 мл и переносят в химический стакан вместимостью 50 мл.

Стакан охлаждают под струей воды до комнатной температуры и помещают на 5 мин. на среднюю полку холодильника. Проверяют отсутствие гелеобразования гидролизата, что свидетельствует о полноте гидролиза. Время окончания гидролиза и результат контроля на отсутствие гелеобразования заносят в табл. 7.5.2.

Определение показателей гидролизата

Определение рН, плотности и вязкости пробы гидролизата проводят как указано ранее для раствора желатина.

Результаты измерений и расчет вязкости проверяет преподаватель, после чего данные заносят в табл. 7.5.2.

Нейтрализация гидролизата желатина

Полученный гидролизат желатина из фарфорового стакана переносят в химический стакан вместимостью 100 мл и охлаждают стакан на воздухе или под струей воды до комнатной температуры. В стакан опускают электроды рН-метра, над стаканом располагают бюретку с раствором 1 моль/л кислоты хлористоводородной. Нейтрализуют гидролизат, по каплям добавляя из бюретки раствор кислоты хлористоводородной до рН 6,8-7,6. Значение рН и объем раствора кислоты, пошедшего на нейтрализацию, заносят в табл. 7.5.2.

Стакан с нейтрализованным гидролизатом желатина закрывают и помещают в ламинарный шкаф для приготовления раствора Желатиноль для инфузий.

Технологические параметры процесса и показатели качества гидролизата контролируют согласно указаниям и заносят результаты в таблицу по форме 7.5.2.