
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии 6
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии 12
- •Глава 3. Качественный анализ 31
- •Глава 4. Количественный анализ 66
- •Введение
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии
- •1.1. Краткий очерк о развитии аналитической химии
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии
- •2.1. Химическое равновесие в гомогенной системе. Закон действия масс.
- •2.2. Протолитическая теория кислот и оснований
- •2.3. Степень электролитической диссоциации
- •2.4. Константа диссоциации слабого электролита
- •2.5. Коэффициент активности и ионная сила
- •2.6. Диссоциация воды. Водородный и гидроксильный показатели.
- •2.7. Действие одноименных ионов. Буферные растворы.
- •2.7. Гидролиз солей
- •2.8. Произведение растворимости. Произведение активностей ионов
- •Вопросы для самопроверки
- •Глава 3. Качественный анализ
- •3.1. Особенности аналитических реакций и способы их выполнения
- •3.2. Лабораторное оборудование и техника выполнения качественного анализа
- •3.3. Техника выполнения реакций
- •3.4. Методика выполнения основных операций в полумикроанализе
- •3.5. Реакции обнаружения катионов
- •Кислотно-щелочная классификация катионов
- •3.5.1. Первая группа катионов
- •Реакции ионов серебра
- •1. Реакция с хлороводородной кислотой и ее солями.
- •2. Реакция с гидроксидами щелочных металлов и аммиаком.
- •3. Реакция с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •4. Реакция с ki.
- •3.5.2. Вторая группа катионов
- •Реакции ионов кальция
- •Реакции ионов бария
- •1. Реакции с серной кислотой и ее солями.
- •2. Реакции с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •3. Реакция с оксалатом аммония (nh4)2c2o4.
- •3.5.3. Третья группа катионов
- •Реакции ионов хрома (III)
- •4. Окисление хрома(III) в кислой среде.
- •3.5.4. Четвертая группа катионов
- •Реакции ионов магния
- •4. Капельная реакция Тананаева.
- •Реакции ионов железа(II)
- •Реакции ионов железа(III)
- •3.5.5.Пятая группа катионов
- •Реакции ионов меди
- •3.5.6. Шестая группа катионов
- •Реакции ионов калия
- •Реакции ионов натрия
- •1.Реакция с дигидростильбатом калия kh2SbO4:
- •Реакции ионов аммония
- •Особенности анализа катионов VI группы
- •3.6. Реакции обнаружения анионов
- •Классификация анионов
- •3.6.1. Первая группа анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •2. Реакция с солями бария:
- •Реакции сульфат-ионов
- •Реакции фосфат-ионов
- •3.6.2.Вторая группа анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •3. Реакция с нитратом свинца:
- •3.6.3. Третья группа анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •3.7. Лабораторные работы по качественному анализу Работа 1 Дробное определение катионов:
- •Работа 2
- •Глава 4. Количественный анализ
- •4.1. Выполнение измерений, представление и обработка результатов химического анализа
- •4.1.1. Измерение аналитического сигнала
- •4.1.2 Погрешность методов анализа
- •4.1.3. Обработка результатов методом математической статистики
- •4.2. Гравиметрические методы анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой форме
- •Требования к осадителю
- •Расчет количества осадителя
- •Образование осадков и их свойства
- •Фильтрование
- •Вычисления в гравиметрическом анализе
- •Вопросы и задачи для самостоятельной подготовки
- •4.3. Титриметрический анализ
- •Классификация титриметрических методов анализа
- •4.3.1. Способы выражения концентрации растворов
- •4.3.2. Техника работы
- •Растворы, применяемые в титриметрии
- •4.3.3. Расчеты в титриметрических методах анализа
- •Коэффициент поправки
- •4.3.4. Метод кислотно-основного титрования
- •Работа 1. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия
- •Работа 2. Определение устранимой жесткости (щелочности) воды
- •Работа 3. Определение содержания гидроксида натрия
- •Работа 4. Определение содержания хлороводородной кислоты
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.5. Комплексонометрическое титрование
- •Работа 5. Определение общей жесткости воды
- •Работа 6. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды
- •Работа 7. Определение содержания меди
- •Работа 8. Определение содержания железа (III)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.6. Окислительно-восстановительное титрование
- •Перманганатометрия
- •Работа 9. Определение содержания железа (II)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.4. Физико-химические методы анализа
- •Спектроскопические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа
- •Методы хроматографического анализа
- •Важнейшие физико-химические методы анализа
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.5. Решение расчетных задач Титриметрические методы анализа
- •Примеры решения задач на вычисление рН растворов
- •4.6. Задачи для самостоятельного решения
- •Приложение Содержание курса «Химия (аналитическая)» для студентов геологического факультета
- •Раздел 1. Теоретические основы аналитической химии
- •Тема 2. Качественный анализ
- •Тема 3. Количественный анализ
- •Литература
- •614990. Пермь, ул. Букирева, 15
Работа 5. Определение общей жесткости воды
Общая жесткость воды (Жобщ) преимущественно обусловлена наличием в ней суммарных концентраций катионов Са2+ (кальциевая ЖCa) и Mg2+ (магниевая ЖMg). Она складывается из карбонатной (временной, устранимой) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Первая вызвана присутствием в воде гидрокарбонатов Са и Mg, вторая - наличием сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов этих металлов. При наличии в воде тяжелых металлов они титруются ЭДТА совместно с кальцием и магнием: поэтому перед титрованием их маскируют триэтаноламином или осаждают сульфидом натрия, а также диэтилдитиокарбаминатом натрия. В качестве индикатора используют эриохром черный Т.
Жесткость выражают в миллимолях на литр (ммоль/л), 1 ммоль/л соответствует количеству любого вещества в мг/л, равному его молекулярной массе, умноженной на фактор эквивалентности. Это означает, что 1 ммоль/л отвечает содержанию в одном литре воды 20,04 мг/л Са2+ или 12,16 мг/л Mg2+.
Жесткость воды колеблется в широких пределах: от 0,1-0,2 ммоль/л в реках и озерах, расположенных в зонах тайги и тундры, до 80-130 ммоль/л и более в подземных водах, морях и океанах. Различают воду мягкую (общая жесткость до 2 ммоль/л), средней жесткости (2-10 ммоль/л) и жесткую (более 10 ммоль/л). В поверхностных водах, где преобладает, как правило, карбонатная жесткость (70-80% от общей), наибольшего значения жесткость воды достигает в конце зимы, наименьшего – в период паводка.
Реагенты:
1. Стандартный раствор ЭДТА, с(1/2 ЭДТА) = 0,05 М.
2. Аммиачный буферный раствор с рН 10.
3. Индикатор эриохром черный Т (смесь с NaCl или KCl в соотношении 1:100).
Выполнение работы. С помощью мерной колбы на 100 мл отбирают холодную водопроводную воду и переносят ее в коническую колбу. К раствору прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, на кончике шпателя около 0,05 г индикатора эриохром черный Т и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной в синюю. Расчет жесткости (ммоль/л или мэ/л) производят по формуле:
,
где 100 – это объем воды, взятый для анализа.
Работа 6. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды
Раздельное определение Са2+ и Mg2+ в воде основано на хорошей растворимости Ca(OH)2 и малой - Mg(OH)2, а также возможностью комплексонометрического определения ионов Са2+ в сильно щелочных средах.
Реагенты:
1. Стандартный раствор ЭДТА, с(1/2 ЭДТА) = 0,05 М.
2. Раствор NaOH, 2 М.
3. Индикатор мурексид (смесь с NaCl или KCl в соотношении 1:100)
Выполнение работы. В мерную колбу на 100 мл берут водопроводную холодную воду и переносят ее в коническую колбу, прибавляют 5 мл 2 М раствора NaOH, при этом магний осаждается в виде гидроксида, добавляют на кончике шпателя около 0,05 г мурексида и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски в лилово-фиолетовую. Кальциевую жесткость (ммоль/л, мэ/л) вычисляют аналогично расчету общей жесткости:
.
Магниевую жесткость (ммоль/л, мэ/л) определяют по разности:
ЖMg = Жобщ. – ЖСа.