
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии 6
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии 12
- •Глава 3. Качественный анализ 31
- •Глава 4. Количественный анализ 66
- •Введение
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии
- •1.1. Краткий очерк о развитии аналитической химии
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии
- •2.1. Химическое равновесие в гомогенной системе. Закон действия масс.
- •2.2. Протолитическая теория кислот и оснований
- •2.3. Степень электролитической диссоциации
- •2.4. Константа диссоциации слабого электролита
- •2.5. Коэффициент активности и ионная сила
- •2.6. Диссоциация воды. Водородный и гидроксильный показатели.
- •2.7. Действие одноименных ионов. Буферные растворы.
- •2.7. Гидролиз солей
- •2.8. Произведение растворимости. Произведение активностей ионов
- •Вопросы для самопроверки
- •Глава 3. Качественный анализ
- •3.1. Особенности аналитических реакций и способы их выполнения
- •3.2. Лабораторное оборудование и техника выполнения качественного анализа
- •3.3. Техника выполнения реакций
- •3.4. Методика выполнения основных операций в полумикроанализе
- •3.5. Реакции обнаружения катионов
- •Кислотно-щелочная классификация катионов
- •3.5.1. Первая группа катионов
- •Реакции ионов серебра
- •1. Реакция с хлороводородной кислотой и ее солями.
- •2. Реакция с гидроксидами щелочных металлов и аммиаком.
- •3. Реакция с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •4. Реакция с ki.
- •3.5.2. Вторая группа катионов
- •Реакции ионов кальция
- •Реакции ионов бария
- •1. Реакции с серной кислотой и ее солями.
- •2. Реакции с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •3. Реакция с оксалатом аммония (nh4)2c2o4.
- •3.5.3. Третья группа катионов
- •Реакции ионов хрома (III)
- •4. Окисление хрома(III) в кислой среде.
- •3.5.4. Четвертая группа катионов
- •Реакции ионов магния
- •4. Капельная реакция Тананаева.
- •Реакции ионов железа(II)
- •Реакции ионов железа(III)
- •3.5.5.Пятая группа катионов
- •Реакции ионов меди
- •3.5.6. Шестая группа катионов
- •Реакции ионов калия
- •Реакции ионов натрия
- •1.Реакция с дигидростильбатом калия kh2SbO4:
- •Реакции ионов аммония
- •Особенности анализа катионов VI группы
- •3.6. Реакции обнаружения анионов
- •Классификация анионов
- •3.6.1. Первая группа анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •2. Реакция с солями бария:
- •Реакции сульфат-ионов
- •Реакции фосфат-ионов
- •3.6.2.Вторая группа анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •3. Реакция с нитратом свинца:
- •3.6.3. Третья группа анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •3.7. Лабораторные работы по качественному анализу Работа 1 Дробное определение катионов:
- •Работа 2
- •Глава 4. Количественный анализ
- •4.1. Выполнение измерений, представление и обработка результатов химического анализа
- •4.1.1. Измерение аналитического сигнала
- •4.1.2 Погрешность методов анализа
- •4.1.3. Обработка результатов методом математической статистики
- •4.2. Гравиметрические методы анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой форме
- •Требования к осадителю
- •Расчет количества осадителя
- •Образование осадков и их свойства
- •Фильтрование
- •Вычисления в гравиметрическом анализе
- •Вопросы и задачи для самостоятельной подготовки
- •4.3. Титриметрический анализ
- •Классификация титриметрических методов анализа
- •4.3.1. Способы выражения концентрации растворов
- •4.3.2. Техника работы
- •Растворы, применяемые в титриметрии
- •4.3.3. Расчеты в титриметрических методах анализа
- •Коэффициент поправки
- •4.3.4. Метод кислотно-основного титрования
- •Работа 1. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия
- •Работа 2. Определение устранимой жесткости (щелочности) воды
- •Работа 3. Определение содержания гидроксида натрия
- •Работа 4. Определение содержания хлороводородной кислоты
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.5. Комплексонометрическое титрование
- •Работа 5. Определение общей жесткости воды
- •Работа 6. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды
- •Работа 7. Определение содержания меди
- •Работа 8. Определение содержания железа (III)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.6. Окислительно-восстановительное титрование
- •Перманганатометрия
- •Работа 9. Определение содержания железа (II)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.4. Физико-химические методы анализа
- •Спектроскопические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа
- •Методы хроматографического анализа
- •Важнейшие физико-химические методы анализа
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.5. Решение расчетных задач Титриметрические методы анализа
- •Примеры решения задач на вычисление рН растворов
- •4.6. Задачи для самостоятельного решения
- •Приложение Содержание курса «Химия (аналитическая)» для студентов геологического факультета
- •Раздел 1. Теоретические основы аналитической химии
- •Тема 2. Качественный анализ
- •Тема 3. Количественный анализ
- •Литература
- •614990. Пермь, ул. Букирева, 15
Работа 2. Определение устранимой жесткости (щелочности) воды
Устранимая или карбонатная жесткость воды обусловлена присутствием в растворе гидрокарбонатов кальция Ca(HCO3)2 и магния Mg(HCO3)2. Наличие в воде ионов СО32– и НСО3– связано с процессами растворения в ней атмосферного СО2, с взаимодействием воды с находящимися в прилегающих грунтах известняками и, конечно, с протекающими в воде жизненными процессами дыхания всех водных организмов. Следует иметь ввиду, что присутствие карбонат-аниона в концентрациях, определяемых аналитически, возможно лишь в водах, рН которых более 8,0–8,2. Использование жёсткой воды вызывает появление осадка (накипи) на стенках котлов, в трубах и т. п. В то же время, использование слишком мягкой воды может приводить к коррозии труб, так как, в этом случае отсутствует буферность воды, которую обеспечивает гидрокарбонатная жёсткость. Норматив жесткости по ГОСТ – не > 7 ммоль/л.
Карбонатная жесткость воды почти полностью устраняется кипячением, при котором гидрокарбонаты разлагаются:
Ca(HCO3)2 = CaCO3↓ + CO2↑ + H2O
поэтому карбонатную жесткость называют устранимой или временной и определяют титрованием определенного объема воды стандартным раствором хлороводородной кислоты с метиловым оранжевым (при рН~3,6). Протекающую при этом реакцию можно выразить уравнением:
НСО3– + НCl = СО2↑+ Н2О +Cl-.
Жесткость выражают в ммоль/л или мэ/л.
Реагенты:
1. Хлороводородная кислота, 0,1 М раствор.
2. Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.
Выполнение работы. В мерную колбу на 100 мл отбирают водопроводную воду и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором HCl до перехода окраски из желтой в оранжевую, которая появляется от одной капли титранта. Титрование повторяют 2-3 раза и определяют объем HСl, пошедший на титрование воды.
Результат выражают в ммоль/л, умножая полученный результат на 103 для перехода от моль/л к ммоль/л.
Жу
,ммоль/л =
.
Подставляя все известные величины, получаем
Жу
,ммоль/л =
=
КHCl∙VHCl
Работа 3. Определение содержания гидроксида натрия
Реагенты:
1. Хлороводородная кислота, НСl, 0,1 М раствор.
2. Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.
Выполнение работы. Анализируемый раствор получают в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают. Пипеткой отбирают аликвотную часть (Vа) задачи в коническую колбу, ополаскивают ее внутреннюю поверхность дистиллированной водой (~ 50-70 мл), прибавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором хлороводородной кислоты до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Титрование повторяют несколько раз, усредняют три приемлемых результата (ΔV = ± 0,1 мл). Содержание NaOH (г) рассчитывают по формуле:
,
где
– разбавление; Vк
– объем мерной колбы; Vа
– объем аликвотной части раствора или
мерной пипетки.
Работа 4. Определение содержания хлороводородной кислоты
Реагенты:
1. Гидроксид натрия, NaOH, 0,1 М раствор.
2. Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор.
Выполнение работы. Анализируемый раствор получают в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают аликвотную часть задачи в коническую колбу для титрования, добавляют ~ 50-70 мл дистиллированной воды, ополаскивая ей внутреннюю поверхность колбы, добавляют 2-3 капли метилоранжа и титруют раствором NaOH до перехода окраски из оранжево-красной в желтую.
Титрование повторяют несколько раз, усредняют три приемлемых результата (Δ = ± 0,1 мл) и рассчитывают содержание HCl (г) по формуле:
,
где – разбавление; Vк – объем мерной колбы; Vа – объем аликвотной части раствора или мерной пипетки.