
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии 6
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии 12
- •Глава 3. Качественный анализ 31
- •Глава 4. Количественный анализ 66
- •Введение
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии
- •1.1. Краткий очерк о развитии аналитической химии
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии
- •2.1. Химическое равновесие в гомогенной системе. Закон действия масс.
- •2.2. Протолитическая теория кислот и оснований
- •2.3. Степень электролитической диссоциации
- •2.4. Константа диссоциации слабого электролита
- •2.5. Коэффициент активности и ионная сила
- •2.6. Диссоциация воды. Водородный и гидроксильный показатели.
- •2.7. Действие одноименных ионов. Буферные растворы.
- •2.7. Гидролиз солей
- •2.8. Произведение растворимости. Произведение активностей ионов
- •Вопросы для самопроверки
- •Глава 3. Качественный анализ
- •3.1. Особенности аналитических реакций и способы их выполнения
- •3.2. Лабораторное оборудование и техника выполнения качественного анализа
- •3.3. Техника выполнения реакций
- •3.4. Методика выполнения основных операций в полумикроанализе
- •3.5. Реакции обнаружения катионов
- •Кислотно-щелочная классификация катионов
- •3.5.1. Первая группа катионов
- •Реакции ионов серебра
- •1. Реакция с хлороводородной кислотой и ее солями.
- •2. Реакция с гидроксидами щелочных металлов и аммиаком.
- •3. Реакция с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •4. Реакция с ki.
- •3.5.2. Вторая группа катионов
- •Реакции ионов кальция
- •Реакции ионов бария
- •1. Реакции с серной кислотой и ее солями.
- •2. Реакции с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •3. Реакция с оксалатом аммония (nh4)2c2o4.
- •3.5.3. Третья группа катионов
- •Реакции ионов хрома (III)
- •4. Окисление хрома(III) в кислой среде.
- •3.5.4. Четвертая группа катионов
- •Реакции ионов магния
- •4. Капельная реакция Тананаева.
- •Реакции ионов железа(II)
- •Реакции ионов железа(III)
- •3.5.5.Пятая группа катионов
- •Реакции ионов меди
- •3.5.6. Шестая группа катионов
- •Реакции ионов калия
- •Реакции ионов натрия
- •1.Реакция с дигидростильбатом калия kh2SbO4:
- •Реакции ионов аммония
- •Особенности анализа катионов VI группы
- •3.6. Реакции обнаружения анионов
- •Классификация анионов
- •3.6.1. Первая группа анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •2. Реакция с солями бария:
- •Реакции сульфат-ионов
- •Реакции фосфат-ионов
- •3.6.2.Вторая группа анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •3. Реакция с нитратом свинца:
- •3.6.3. Третья группа анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •3.7. Лабораторные работы по качественному анализу Работа 1 Дробное определение катионов:
- •Работа 2
- •Глава 4. Количественный анализ
- •4.1. Выполнение измерений, представление и обработка результатов химического анализа
- •4.1.1. Измерение аналитического сигнала
- •4.1.2 Погрешность методов анализа
- •4.1.3. Обработка результатов методом математической статистики
- •4.2. Гравиметрические методы анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой форме
- •Требования к осадителю
- •Расчет количества осадителя
- •Образование осадков и их свойства
- •Фильтрование
- •Вычисления в гравиметрическом анализе
- •Вопросы и задачи для самостоятельной подготовки
- •4.3. Титриметрический анализ
- •Классификация титриметрических методов анализа
- •4.3.1. Способы выражения концентрации растворов
- •4.3.2. Техника работы
- •Растворы, применяемые в титриметрии
- •4.3.3. Расчеты в титриметрических методах анализа
- •Коэффициент поправки
- •4.3.4. Метод кислотно-основного титрования
- •Работа 1. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия
- •Работа 2. Определение устранимой жесткости (щелочности) воды
- •Работа 3. Определение содержания гидроксида натрия
- •Работа 4. Определение содержания хлороводородной кислоты
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.5. Комплексонометрическое титрование
- •Работа 5. Определение общей жесткости воды
- •Работа 6. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды
- •Работа 7. Определение содержания меди
- •Работа 8. Определение содержания железа (III)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.6. Окислительно-восстановительное титрование
- •Перманганатометрия
- •Работа 9. Определение содержания железа (II)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.4. Физико-химические методы анализа
- •Спектроскопические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа
- •Методы хроматографического анализа
- •Важнейшие физико-химические методы анализа
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.5. Решение расчетных задач Титриметрические методы анализа
- •Примеры решения задач на вычисление рН растворов
- •4.6. Задачи для самостоятельного решения
- •Приложение Содержание курса «Химия (аналитическая)» для студентов геологического факультета
- •Раздел 1. Теоретические основы аналитической химии
- •Тема 2. Качественный анализ
- •Тема 3. Количественный анализ
- •Литература
- •614990. Пермь, ул. Букирева, 15
4.3.4. Метод кислотно-основного титрования
Метод кислотно-основного титрования основан на протолитической реакции:
Этим методом определяют различные органические и неорганические кислоты и основания, в том числе различные пищевые кислоты – уксусную, яблочную, лимонную и др., а также соли, реагирующие в стехиометрических отношениях с кислотами или основании, например, соли аммония, карбонаты и др.
Титрантами метода являются стандартные (титрованные) растворы сильных кислот и оснований. Из кислот чаще всего пользуются хлороводородной кислотой. Она более сильная, чем серная, и переход окраски более отчетлив. Из щелочей предпочтение отдают раствору гидроксида натрия, так как его легче, чем КОН, получить свободным от примесей карбонатов. В качестве первичных стандартов (установочных веществ) для определения концентрации кислот используют тетраборат натрия Na2B4O7∙10Н2О (буру) или безводный карбонат натрия Na2CO3, а для определения концентрации щелочей используют щавелевую кислоту Н2С2О4∙2Н2О.
При кислотно-основном титровании наиболее часто применяют следующие индикаторы: метилоранж (рТ 4,0; интервал рН перехода окраски 3,1-4,4), фенолфталеин (рТ 9,0; интервал 8,0-10,0), метиловый красный (рТ 5,5; интервал 4,4-6,2), лакмус (рТ 7,0; интервал 5,0-8,0).
Работа 1. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия
Бура удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к первичным стандартам - устойчива в широком интервале влажности воздуха, имеет большую массу эквивалента, точно соответствует своей формуле. При растворении ее в воде протекает реакция:
Na2B4O7 + 5H2O = 2NaH2BO3 + 2H3BO3 .
Полученный раствор буры можно рассматривать как раствор борной кислоты, наполовину оттитрованный сильным основанием (буферный раствор). При добавлении HCl протекает протолитическая реакция:
H2BO3- + H+ = H3BO3 .
и равновесие смещается в сторону образования борной кислоты. Суммарный процесс титрования тетрабората натрия хлороводородной кислотой можно представить уравнением:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl.
В результате реакции накапливается слабая ортоборная кислота, следовательно, рН раствора в ТЭ будет меньше 7 и буру можно титровать кислотой с индикатором метиловым оранжевым (рТ=4). Масса эквивалента буры в этой реакции равна половине молярной массы.
Реагенты:
1. Хлороводородная кислота, НСl, примерно 0,1 М раствор.
2. Натрия тетраборат, Na2B4O7∙10H2O, 0,1 М раствор с точно установленной концентрацией (стандартный).
3. Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор .
Выполнение работы. В коническую колбу на 250 лм вносят пипеткой (точно по метке!) 20-25 мл стандартного раствора буры, 2-3 капли индикатора метилового оранжевого, разбавляют раствор небольшим количеством дистиллированной воды (~ 50-70 мл) и титруют раствором НСl до перехода окраски из желтой в оранжевую, которая появляется от одной капли титранта. Титрование повторяют не менее трех раз, определяют Vср и рассчитывают коэффициент поправки хлороводородной кислоты по формуле:
.