Растворы, применяемые в титриметрии

В титриметрии применяют растворы реагентов с точно известной концентрацией. Эти растворы называются стандартными (или титрованными). Различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первичные стандартные растворы получают растворением точной навески реагента и разбавлением раствора до определенного объема, т. е. получают раствор с точно известной концентрацией. Для приготовления таких растворов могут быть использованы только стандартные (установочные) вещества, которые должны удовлетворять ряду требований:

1) быть химически чистыми;

2) сравнительно хорошо растворимыми;

3) строго отвечать химической формуле;

4) быть устойчивыми как в твердом виде, так и в растворе.

К таким веществам относят тетраборат натрия Na₂B₄O₇∙10H₂O, карбонат натрия Na₂CO₃, щавелевую кислоту H₂C₂O₄∙2H₂O, дихромат калия K₂Cr₂O₇, хлорид натрия NaCl и др.

Техника приготовления первичных стандартных растворов. Первичные стандартные растворы готовят в мерных колбах. Колбу тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой. На внутренней поверхности колбы не должно быть капель жидкости, жидкость должна смачивать стенки колбы ровным слоем. В горлышко колбы вставляют чистую сухую воронку. Навеску вещества, взвешенную на аналитических весах, осторожно, не распыляя, пересыпают через воронку в колбу, после этого промывают воронку дистиллированной водой. Добавляют в колбу воду (чтобы колба была заполнена примерно на 2/3 объема) и полностью растворяют вещество, перемешивая содержимое колбы плавным круговым движением. Когда все вещество перейдет в раствор, доводят объем раствора водой до метки (последний миллилитр воды нужно добавлять по каплям, держа колбу так, чтобы метка и глаза были на одном уровне). После этого колбу плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор, многократно перевертывая и встряхивая колбу (пробку следует придерживать указательным пальцем).

Для приготовления многих стандартных растворов можно воспользоваться также фиксаналами. Фиксанал представляет собой ампулу, в которой запаяно точно известное количество стандартного вещества или раствора. Для приготовления раствора известной концентрации нужно разбить ампулу над специальной воронкой с пробивным устройством, перенести содержимое ампулы в мерную колбу подходящего объема и разбавить водой до метки.

Вторичные стандартные растворы (или растворы с установленным титром) получают растворением многих веществ, применяемых в титриметрии. При приготовлении этих растворов нет необходимости брать точную навеску вещества, так как при всей тщательности взятия навески нельзя получить раствор с известной концентрацией. Например, щелочи всегда содержат неопределенное количество воды и карбоната, и как бы точно ни была взята навеска щелочи, получить раствор с известной концентрацией невозможно. Поэтому при приготовлении вторичных стандартных растворов навеску вещества берут на технических весах, растворяют ее и разбавляют раствор до определенного объема. Точную концентрацию вторичных стандартных растворов устанавливают титрованием с помощью подходящего первичного стандартного раствора.

Нужно иметь в виду, что как при стандартизации растворов, так и при определении тех или иных веществ каждое титрование проводят не менее трех раз. Расхождения между титрованиями должны быть не больше 0,10 мл. Нужно помнить, что перед работой бюретки и пипетки ополаскивают растворами, которыми их наполняют.