Фильтрование

Фильтрованием отделяют полученный осадок от раствора, содержащего посторонние примеси. Тщательность выполнения этой операции сказывается на точности определений.

В гравиметрическом анализе применяют не обычную фильтровальную бумагу, а так называемые беззольные фильтры. В процессе изготовления их подвергают обработке кислотами (HCl, HF) и таким образом удаляют большую часть минеральных веществ. Масса золы, остающаяся при сжигании одного беззольного фильтра, бывает настолько мала, что ею пренебрегают. Беззольные фильтры выпускают нескольких сортов, они различаются по диаметру (6, 7, 9 и 11 см). В зависимости от плотности бумаги пачка каждого сорта снабжена лентой определенного цвета.

Синяя лента – фильтры наиболее плотные, мелкопористые и медленно фильтрующие; применяют для отделения мелкокристаллических осадков сульфата бария и оксалата кальция.

Белая лента – фильтры средней плотности, применяемые для отделения большинства кристаллических осадков.

Красная (или черная лента)- наименее плотные, т.е. быстрофильтрующие и крупнопористые фильтры; их используют для отделения аморфных осадков гидроксидов железа(III), алюминия и др.

Перед началом фильтрования выбирают фильтр необходимой плотности и подходящего размера. При этом руководствуются не объемом фильтруемой жидкости, а массой отделяемого осадка. Осадок должен занимать не более половины объема фильтра, иначе возникнут затруднения с его промыванием.

Воронку с фильтром помещают в кольцо штатива и подставляют под нее стакан для собирания фильтрата. Во избежание разбрызгивания жидкости скошенный конец воронки должен касаться внутренней стенки стакана. Для перенесения осадка на фильтр и его промывания используют метод декантации,т.е. осторожно сливают отстоявшуюся жидкость с осадка, стараясь не взмутить осадок, чтобы поры фильтра возможно дольше не забились твердыми частицами и фильтрование происходило быстрее.

Вычисления в гравиметрическом анализе

Результаты гравиметрических определений чаще всего выражают в абсолютных величинах или в процентах к навеске вещества. Например, если в силикате определяют содержание SiO₂, то для вычисления пользуются формулой

,

так как гравиметрической формой является определяемое вещество.

Однако чаще массу определяемого компонента непосредственно не взвешивают. Например, при определении сульфат-ионов взвешивают осадок сульфата бария. Поэтому для пересчета массы осадка в массу определяемого компонента вводят гравиметрический фактор F, который равен

где а и b – целые числа, на которые умножают молярные массы, чтобы число молей в числителе и знаменателе было химически эквивалентно. Например, если гравиметрической формой является Mg₂P₂O₇, то для пересчета в MgO следует использовать

Величину навески пробы для выполнения одного определения можно рассчитать по формуле

,

где g – искомая навеска, г; т – масса гравиметрической формы; F – гравиметрический фактор; ω – содержание определяемого компонента,%.

Масса гравиметрической формы определяется с одной стороны, погрешностью аналитических весов, с другой – оптимальной массой осаждаемой формы.

В зависимости от структуры осадка масса осаждаемой формы может колебаться в следующих интервалах (в г):

аморфный (Fe₂SO₄∙nH₂O и т.п.)……………………………0,07 - 0,1

кристаллический, легкий (CaCO₃ и т.п.)……………………0,1 - 0,15

кристаллический, тяжелый (BaSO₄ и т.п.)………………….0,2 – 0,4

кристаллический, очень тяжелый (PbSO₄ и т.п.)…………..до 0,5

Эти примерные критерии служат основанием для оценки массы гравиметрической формы и массы пробы соответственно.