- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии 6
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии 12
- •Глава 3. Качественный анализ 31
- •Глава 4. Количественный анализ 66
- •Введение
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии
- •1.1. Краткий очерк о развитии аналитической химии
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии
- •2.1. Химическое равновесие в гомогенной системе. Закон действия масс.
- •2.2. Протолитическая теория кислот и оснований
- •2.3. Степень электролитической диссоциации
- •2.4. Константа диссоциации слабого электролита
- •2.5. Коэффициент активности и ионная сила
- •2.6. Диссоциация воды. Водородный и гидроксильный показатели.
- •2.7. Действие одноименных ионов. Буферные растворы.
- •2.7. Гидролиз солей
- •2.8. Произведение растворимости. Произведение активностей ионов
- •Вопросы для самопроверки
- •Глава 3. Качественный анализ
- •3.1. Особенности аналитических реакций и способы их выполнения
- •3.2. Лабораторное оборудование и техника выполнения качественного анализа
- •3.3. Техника выполнения реакций
- •3.4. Методика выполнения основных операций в полумикроанализе
- •3.5. Реакции обнаружения катионов
- •Кислотно-щелочная классификация катионов
- •3.5.1. Первая группа катионов
- •Реакции ионов серебра
- •1. Реакция с хлороводородной кислотой и ее солями.
- •2. Реакция с гидроксидами щелочных металлов и аммиаком.
- •3. Реакция с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •4. Реакция с ki.
- •3.5.2. Вторая группа катионов
- •Реакции ионов кальция
- •Реакции ионов бария
- •1. Реакции с серной кислотой и ее солями.
- •2. Реакции с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •3. Реакция с оксалатом аммония (nh4)2c2o4.
- •3.5.3. Третья группа катионов
- •Реакции ионов хрома (III)
- •4. Окисление хрома(III) в кислой среде.
- •3.5.4. Четвертая группа катионов
- •Реакции ионов магния
- •4. Капельная реакция Тананаева.
- •Реакции ионов железа(II)
- •Реакции ионов железа(III)
- •3.5.5.Пятая группа катионов
- •Реакции ионов меди
- •3.5.6. Шестая группа катионов
- •Реакции ионов калия
- •Реакции ионов натрия
- •1.Реакция с дигидростильбатом калия kh2SbO4:
- •Реакции ионов аммония
- •Особенности анализа катионов VI группы
- •3.6. Реакции обнаружения анионов
- •Классификация анионов
- •3.6.1. Первая группа анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •2. Реакция с солями бария:
- •Реакции сульфат-ионов
- •Реакции фосфат-ионов
- •3.6.2.Вторая группа анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •3. Реакция с нитратом свинца:
- •3.6.3. Третья группа анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •3.7. Лабораторные работы по качественному анализу Работа 1 Дробное определение катионов:
- •Работа 2
- •Глава 4. Количественный анализ
- •4.1. Выполнение измерений, представление и обработка результатов химического анализа
- •4.1.1. Измерение аналитического сигнала
- •4.1.2 Погрешность методов анализа
- •4.1.3. Обработка результатов методом математической статистики
- •4.2. Гравиметрические методы анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой форме
- •Требования к осадителю
- •Расчет количества осадителя
- •Образование осадков и их свойства
- •Фильтрование
- •Вычисления в гравиметрическом анализе
- •Вопросы и задачи для самостоятельной подготовки
- •4.3. Титриметрический анализ
- •Классификация титриметрических методов анализа
- •4.3.1. Способы выражения концентрации растворов
- •4.3.2. Техника работы
- •Растворы, применяемые в титриметрии
- •4.3.3. Расчеты в титриметрических методах анализа
- •Коэффициент поправки
- •4.3.4. Метод кислотно-основного титрования
- •Работа 1. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия
- •Работа 2. Определение устранимой жесткости (щелочности) воды
- •Работа 3. Определение содержания гидроксида натрия
- •Работа 4. Определение содержания хлороводородной кислоты
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.5. Комплексонометрическое титрование
- •Работа 5. Определение общей жесткости воды
- •Работа 6. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды
- •Работа 7. Определение содержания меди
- •Работа 8. Определение содержания железа (III)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.6. Окислительно-восстановительное титрование
- •Перманганатометрия
- •Работа 9. Определение содержания железа (II)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.4. Физико-химические методы анализа
- •Спектроскопические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа
- •Методы хроматографического анализа
- •Важнейшие физико-химические методы анализа
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.5. Решение расчетных задач Титриметрические методы анализа
- •Примеры решения задач на вычисление рН растворов
- •4.6. Задачи для самостоятельного решения
- •Приложение Содержание курса «Химия (аналитическая)» для студентов геологического факультета
- •Раздел 1. Теоретические основы аналитической химии
- •Тема 2. Качественный анализ
- •Тема 3. Количественный анализ
- •Литература
- •614990. Пермь, ул. Букирева, 15
Образование осадков и их свойства
Осаждение считают важнейшей операцией гравиметрического анализа. При выполнении ее необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его объем, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора.
Форма выделяемого осадка зависит от индивидуальных свойств вещества и от условий осаждения. Например, осадок сульфата бария, выделенный из водных растворов, является кристаллическим, а из водно-спиртовой смеси – аморфным. Необходимо создать условия, при которых выпадающий осадок будет по возможности более чистым и удобным для дальнейшей работы. Оптимальные условия осаждения и старения осадков оказываются различными в случае образования кристаллических и аморфных осадков (см. табл.4).
Таблица 4
Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков
Условия осаждения |
Достигаемый эффект |
К р и с т а л л и ч е с к и е о с а д к и |
|
Осаждение ведут из достаточно разбавленного исследуемого раствора разбавленным раствором осадителя |
Выпадение осадка замедляется. Что способствует образованию крупных кристаллов; уменьшается соосаждение примесей |
Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям. При постоянном перемешивании стеклянной палочкой |
Капли раствора осадителя разбавляют большим объемом анализируемого раствора, вследствие чего предотвращаются местные пересыщения; осадок увлекает меньше примесей осадителя |
Осаждение ведут из подогретого исследуемого раствора горячим раствором осадителя |
При повышении температуры выпадение осадка замедляется, что также способствует образованию крупных кристаллов |
Осадок оставляют для созревания на несколько часов, фильтруют из холодного раствора |
Образуются более крупные кристаллы |
А м о р ф н ы е о с а д к и |
|
Осаждение ведут в присутствии электролита-коагулятора |
Предотвращается пептизация |
Осаждение ведут из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя |
Предотвращается пептизация |
Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя |
Из-за небольшого объема раствора получается не слишком объемистый осадок; уменьшается адсорбция осадком примесей из раствора |
После осаждения к раствору с осадком добавляют большой объем горячей воды и перемешивают |
Осадки получаются более чистыми, часть адсорбированных примесей переходит в раствор |
Фильтруют сразу после осаждения |
Сильное уплотнение мешает отмыванию примесей, при стоянии увеличивается количество примесей, адсорбированных большой поверхностью аморфного осадка |
Осаждая кристаллические вещества, заботятся о том, чтобы получить достаточно крупные кристаллы. Для этого стараются по возможности уменьшить число центров кристаллизации и усилить рост уже образовавшихся кристаллов.
Аморфные осадки многих веществ обладают свойством переходить в коллоидное состояние. Этот процесс называется пептизацией. В таком состоянии вещества легко проходят через фильтр, что приводит к потере значительной части определяемого элемента. Поэтому при осаждении аморфных веществ стараются предотвратить образование коллоидных растворов.