3.7. Лабораторные работы по качественному анализу Работа 1 Дробное определение катионов:

a) K⁺, NH₄⁺, Ca²⁺, Ba²⁺

b) K⁺, NH₄⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺.

1. Определяют рН исследуемого раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги.

2. Обнаружение NH₄⁺. При проведении анализа следует учитывать, что присутствие катиона аммония мешает обнаружению K⁺, поэтому сначала проводят определение NH₄⁺ реакцией с реактивом Несслера в « газовой камере» (с. 52-52 , № 2).

3. Обнаружение К⁺. Для открытия иона калия требуется отсутствие катиона аммония и нейтральная реакция среды.

Если в задаче катион NH₄⁺ отсутствует и реакция среды нейтральная, то открывают К⁺ реакцией с гексанитрокобальтатом натрия Na₃[Co(NO₂)₆] (с.50 , № 1) или с тройным нитритом натрия, свинца и меди Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] (с. 50 , № 2).

Если присутствует катион NH₄⁺, среда кислая или щелочная, то поступают согласно ходу анализа (с.53).

4. Обнаружение Ва²⁺. Проверяют наличие ионов Ва²⁺ реакцией с бихроматом калия K₂Cr₂O₇ в присутствии ацетата натрия (с.40, № 2).

5. Обнаружение Са²⁺. Если ионы бария в задаче не обнаружены, то определяют Са²⁺ реакцией с оксалатом аммония (NH₄)₂C₂O₄ (с.39, № 1). Проверяют осадок на растворимость в уксусной кислоте при кипячении или микрокристаллоскопической реакцией образования кристаллов гипса (с.39, № )

Если ионы бария присутствуют, то в цунтрифужную пробирку берут 10 капель задачи, добавляют избыток раствора K₂Cr₂O₇ до оранжевой окраски раствора, нагревают на водяной бане и центрифугируют. Осадок отбрасывают, а в растворе проверяют наличие ионов Са²⁺ реакцией с (NH₄)₂C₂O₄. Осадок исследуют на растворимость в СН₃СООН при кипячении.

Для варианта b:

6. Обнаружение Fe²⁺. Используют реакцию с красной кровяной солью (гексацианоферратом (III) калия K₃[Fe(CN)₆]) – c.47, № 1или реакцию с тиоцианатом аммония NH₄SCN – с.47 , № 2.

Работа 2

Дробное определение катионов Fe²⁺, Fe³⁺, Cr³⁺, Cu²⁺ и анионов SO₄^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, Cl^-, NO₃^-

1. Определяют рН исследуемого раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги. В кислой среде отсутствует карбонат-ион. В щелочной среде могут присутствовать все анионы.

2. Проводим анализ катионов дробным методом:

а) для обнаружения Fe²⁺ используют реакцию с красной кровяной солью (гексацианоферратом (III) калия K₃[Fe(CN)₆]) – c.46 , № 1;

б) для обнаружения Fe³⁺ используют реакцию с желтой кровяной солью (гексацианоферратом(II) калия K₄[Fe(CN)₆]) – c.47, № 1 или реакцию с тиоцианатом аммония NH₄SCN – с.47, № 2;

в) присутствие Cu²⁺ проверяют реакцией с избытком аммиака (с.48, № 1) или с глицерином (с.49, № 4);

г) обнаружение Cr³⁺ проводят с помощью реакций окисления в кислой среде до надхромовой кислоты (с.43, № ,4).

3. Проводим дробным методом анализ анионов:

а) для обнаружения CO₃^2- иона необходимо сконцентрировать раствор. Для этого 20 капель задачи выпаривают в фарфоровой чашке. Сухой остаток растворяют в 2-3 каплях воды, переносят содержимое чашки в пробирку и проверяют присутствие карбонат-иона реакцией с кислотой в пробирке с капилляром (с.56, № 1).

Для обнаружения других анионов необходимо соответствующим образом подготовить раствор, из раствора должны быть удалены все катионы, за исключением NH₄⁺, K⁺, Na⁺.Для этого отбирают в коническую пробирку 1-2 мл задачи, добавляют равный объем насыщенного раствора Na₂CO₃ или K₂CO₃, ставят на 5-10 минут на кипящую водяную баню. После центрифугирования осадок отбрасывают, а раствор исследуют на присутствие сульфат-, фосфат-, хлорид- и нитрат-ионов.

б) Cl^- - ион открывают реакцией с AgNO₃ в присутствии азотной кислоты (с. , № 2);

в) SO₄^2- - ион обнаруживают по образованию белого кристаллического осадка с BaCl₂, нерастворимого в 2 М HCl (c.57, № 1);

г) PO₄^3- - ион можно открыть с помощью реакций с молибденовой жидкостью (с.58, № 3) или магнезиальной смесью (с.58 , № 4);

д) для обнаружения NO₃^- - иона используют реакцию с антипирином (с.60-61, № 4).