
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии 6
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии 12
- •Глава 3. Качественный анализ 31
- •Глава 4. Количественный анализ 66
- •Введение
- •Глава 1. Предмет и значение аналитической химии
- •1.1. Краткий очерк о развитии аналитической химии
- •Глава 2. Теоретические основы аналитической химии
- •2.1. Химическое равновесие в гомогенной системе. Закон действия масс.
- •2.2. Протолитическая теория кислот и оснований
- •2.3. Степень электролитической диссоциации
- •2.4. Константа диссоциации слабого электролита
- •2.5. Коэффициент активности и ионная сила
- •2.6. Диссоциация воды. Водородный и гидроксильный показатели.
- •2.7. Действие одноименных ионов. Буферные растворы.
- •2.7. Гидролиз солей
- •2.8. Произведение растворимости. Произведение активностей ионов
- •Вопросы для самопроверки
- •Глава 3. Качественный анализ
- •3.1. Особенности аналитических реакций и способы их выполнения
- •3.2. Лабораторное оборудование и техника выполнения качественного анализа
- •3.3. Техника выполнения реакций
- •3.4. Методика выполнения основных операций в полумикроанализе
- •3.5. Реакции обнаружения катионов
- •Кислотно-щелочная классификация катионов
- •3.5.1. Первая группа катионов
- •Реакции ионов серебра
- •1. Реакция с хлороводородной кислотой и ее солями.
- •2. Реакция с гидроксидами щелочных металлов и аммиаком.
- •3. Реакция с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •4. Реакция с ki.
- •3.5.2. Вторая группа катионов
- •Реакции ионов кальция
- •Реакции ионов бария
- •1. Реакции с серной кислотой и ее солями.
- •2. Реакции с хроматом калия k2CrO4 и дихроматом калия k2Cr2o7.
- •3. Реакция с оксалатом аммония (nh4)2c2o4.
- •3.5.3. Третья группа катионов
- •Реакции ионов хрома (III)
- •4. Окисление хрома(III) в кислой среде.
- •3.5.4. Четвертая группа катионов
- •Реакции ионов магния
- •4. Капельная реакция Тананаева.
- •Реакции ионов железа(II)
- •Реакции ионов железа(III)
- •3.5.5.Пятая группа катионов
- •Реакции ионов меди
- •3.5.6. Шестая группа катионов
- •Реакции ионов калия
- •Реакции ионов натрия
- •1.Реакция с дигидростильбатом калия kh2SbO4:
- •Реакции ионов аммония
- •Особенности анализа катионов VI группы
- •3.6. Реакции обнаружения анионов
- •Классификация анионов
- •3.6.1. Первая группа анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •2. Реакция с солями бария:
- •Реакции сульфат-ионов
- •Реакции фосфат-ионов
- •3.6.2.Вторая группа анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •3. Реакция с нитратом свинца:
- •3.6.3. Третья группа анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •3.7. Лабораторные работы по качественному анализу Работа 1 Дробное определение катионов:
- •Работа 2
- •Глава 4. Количественный анализ
- •4.1. Выполнение измерений, представление и обработка результатов химического анализа
- •4.1.1. Измерение аналитического сигнала
- •4.1.2 Погрешность методов анализа
- •4.1.3. Обработка результатов методом математической статистики
- •4.2. Гравиметрические методы анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой форме
- •Требования к осадителю
- •Расчет количества осадителя
- •Образование осадков и их свойства
- •Фильтрование
- •Вычисления в гравиметрическом анализе
- •Вопросы и задачи для самостоятельной подготовки
- •4.3. Титриметрический анализ
- •Классификация титриметрических методов анализа
- •4.3.1. Способы выражения концентрации растворов
- •4.3.2. Техника работы
- •Растворы, применяемые в титриметрии
- •4.3.3. Расчеты в титриметрических методах анализа
- •Коэффициент поправки
- •4.3.4. Метод кислотно-основного титрования
- •Работа 1. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия
- •Работа 2. Определение устранимой жесткости (щелочности) воды
- •Работа 3. Определение содержания гидроксида натрия
- •Работа 4. Определение содержания хлороводородной кислоты
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.5. Комплексонометрическое титрование
- •Работа 5. Определение общей жесткости воды
- •Работа 6. Определение кальциевой и магниевой жесткости воды
- •Работа 7. Определение содержания меди
- •Работа 8. Определение содержания железа (III)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.3.6. Окислительно-восстановительное титрование
- •Перманганатометрия
- •Работа 9. Определение содержания железа (II)
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.4. Физико-химические методы анализа
- •Спектроскопические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа
- •Методы хроматографического анализа
- •Важнейшие физико-химические методы анализа
- •Вопросы для самостоятельной подготовки
- •4.5. Решение расчетных задач Титриметрические методы анализа
- •Примеры решения задач на вычисление рН растворов
- •4.6. Задачи для самостоятельного решения
- •Приложение Содержание курса «Химия (аналитическая)» для студентов геологического факультета
- •Раздел 1. Теоретические основы аналитической химии
- •Тема 2. Качественный анализ
- •Тема 3. Количественный анализ
- •Литература
- •614990. Пермь, ул. Букирева, 15
Введение
Химический анализ служит средством контроля производства и качества продукции во многих отраслях народного хозяйства – химической, нефтеперерабатывающей, в металлургии, горнодобывающей индустрии. На результатах анализа в значительной степени базируется разведка полезных ископаемых.
Научной основой химического анализа является аналитическая химия. В настоящее время эта наука в значительной степени изменилась: расширился арсенал методов анализа за счет появления новых более совершенных приборов; изменился подход к решению задач о формах существования компонентов в анализируемых пробах; появились новые возможности для повышения чувствительности и экспрессности анализа; расширился круг анализируемых объектов; значительно возросла роль аналитического контроля, особенно объектов окружающей среды. В связи с этим появились новые данные, которые порой изменяют устоявшиеся представления о механизме химических реакций, лежащих в основе тех или иных методов.
В учебно-методическом пособии кратко представлены теоретические основы аналитической химии, включая качественный и количественный анализ, с учетом современных тенденций, приведены методики выполнения лабораторных работ и образцы решения типовых задач. Для закрепления полученных знаний имеются вопросы для самоподготовки.
Освоение классических методов химического анализа, приобретение практических навыков при работе с химическим оборудованием, умелое выполнение химических реакций – вот основные задачи подготовки студентов на кафедре аналитической химии Пермского государственного университета. При изучении аналитической химии нужно научиться точно соблюдать последовательность методических рекомендаций, тщательно выполнять каждую операцию, связанную с определением качественного состава исследуемого объекта или его количественных характеристик. Очень существенно – воспитать в себе уважение к точности во всем, что касается эксперимента, к тщательности, даже к простой аккуратности. Данное пособие позволяет последовательно освоить основы аналитической химии.
Глава 1. Предмет и значение аналитической химии
Аналитическая химия – это наука, разрабатывающая теоретические основы и методы химического анализа. Это не просто дисциплина, накапливающая и систематизирующая знания; эта наука имеет огромное практическое значение в жизни общества, она создает средства для химического анализа и обеспечивает его осуществление – в этом ее главное предназначение.
Химический анализ – это важнейшее средство оценки качества разнообразной продукции, контроля технологических процессов, диагностики в медицине, главный инструмент контроля объектов окружающей среды. Без эффективного химического анализа невозможно функционирование ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья населения, оборонного комплекса. На результатах химического анализа в значительной степени базируются выводы многих наук, например, молекулярной биологии, геохимии, химической кинетики. Химический анализ применяют для контроля качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции. Каждая отрасль науки и производства ставит перед аналитической химией свои специфические задачи и располагает своей прикладной аналитической службой. Объектами анализа могут быть природные продукты или промышленные материалы неорганического или органического происхождения, чистые соединения, металлы и сложные сплавы. Например, объектами технического анализа являются руды, металлы, техническое сырье; сельскохозяйственного – почвы, удобрения, корма; пищевого – продукты питания; санитарно-химического – воздух, почва, вода; фармацевтического - лекарственное сырье, лекарства. Полевые анализы полезных ископаемых дают геологу возможность оценить общие запасы элементов и сделать вывод об экономической целесообразности разработки месторождения.
Практической задачей аналитической химии является установление химического состава веществ или их смесей. В зависимости от цели анализа различают качественный и количественный анализ. Задачей качественного анализа является обнаружение компонентов анализируемого образца и идентификация соединений. Количественный анализ занимается определением количественных соотношений составных частей в веществе (их концентраций или масс).
По объему выполняемых исследований анализ может быть полным или частичным. Полный анализ позволяет определить качественный состав пробы, а затем количественное содержание каждого компонента. Такой анализ выполняют в геологических изысканиях (образцы руд, минералов, подземных вод), в металлургии. Частичный анализ дает возможность установить содержание в пробе одного или нескольких определенных компонентов, которые показывают качество образца. Например, о степени чистоты таблеток аспирина свидетельствует содержание в них примеси салициловой кислоты.
По периодичности отбора проб различают дискретный (анализ отдельных образцов) и непрерывный анализы. Дискретный анализ выполняют чаще всего в специальных лабораториях. Непрерывный анализ проводят непосредственно на производстве путем постоянного (без перерывов) измерения концентрации заданного компонента. Такой анализ необходим в тех случаях, когда изменение концентрации может существенно повлиять на проведение технологического процесса, качество производимого продукта или окружающую среду.
Все существующие методы аналитической химии можно разделить на методы пробоотбора, пробоподготовки (разложение пробы, разделение и концентрирование компонентов), обнаружения и определения. Существуют гибридные методы, сочетающие разделение и определение. Наибольшее значение имеют методы определения. Практически все они основаны на зависимости между составом вещества и его свойствами. Измеряемыми величинами могут служить масса, объем, поглощение света, электрический ток или потенциал электрода. Обычно измеряют свойство и по полученному сигналу судят о составе вещества, точнее о содержании интересующего компонента.
Методы аналитической химии могут быть классифицированы на основе различных принципов. Их можно подразделять в зависимости от массы вещества, взятой для анализа, от свойства вещества, которое положено в основу определения, от класса вещества, от целевой направленности анализа и т.д.
По характеру измеряемого свойства или по способу соответствующего сигнала методы определения делятся на химические, физические и биологические. Химические методы чаще всего основаны на взаимодействии вещества с веществом, точнее сказать, это методы, в основе которых лежат химические взаимодействия, химические реакции, в том числе электрохимические, ферментативные и даже, может быть иммунохимические. Иными словами, химические методы включают собственно химические, электрохимические и биохимические. Физические методы основаны на физических явлениях и процессах (взаимодействие вещества с потоком энергии). К физическим методам относят ядерно-физические, практически все спектроскопические. В биологических методах используют живые организмы или их фрагменты. Следует отметить, что эта классификация носит условный характер. Так, фотометрические методы, могут быть и химическими (в большинстве случаев), и чисто физическими. Это относится к люминесцентным методам. В ядерно-физических методах иногда важную роль играют химические операции; это особенно относится к радиохимическим методам.
В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, выделяют изотопный, элементный, структурно-групповой (в том числе функциональный), молекулярный, вещественный и фазовый анализ.
По природе анализируемого объекта различают анализ неорганических и органических веществ, а также биологических объектов.
При классификации по свойству вещества метод анализа обычно сохраняет название измеряемого свойства. Если измеряется масса осадка, метод называется гравиметрическим, если определяется интенсивность окраски раствора, - фотометрическим, если ЭДС, - потенциометрическим и т.д.
При классификации по массе выделяют следующие методы: макрометод (0,1 г вещества и больше), полумикрометод (0,1-0,01 г), микрометод (0,01-10-3 г), ультрамикрометод (10-6 г) и субмикрометод (10-9). Методы, в которых используют 10-3 г и менее, применяют в анализе различных биологических проб, препаратов с высокой радиоактивностью, сильной токсичностью и т.д. Техника выполнения анализа в этих методах существенно усложняется: аналитические операции производят с помощью манипуляторов и нередко под микроскопом.
Существуют и другие классификации аналитических методов. Иногда имеют в виду определенные классы веществ: анализ металлов, анализ воды, газовый анализ, силикатный анализ, элементный анализ органических соединений и т.д.
Для современных методов аналитической химии характерно широкое использование оптических, электрических и других измерительных приборов, в том числе приборов автоматов (различных анализаторов, титрантов и т.д.) и регулирующей аппаратуры. Существенно возрастает также применение компьютеров и математических методов в химическом анализе.