4. Капельная реакция Тананаева.
Выполнение определения. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю исследуемого раствора, 1 каплю фенолфталеина, 1 каплю раствора аммиака. Бумага окрасится в малиновый цвет. Бумагу осторожно подсушивают и окраска исчезает. Добавляют 1 каплю воды. При наличии Mg2+ снова появляется малиновое пятно за счет некоторой растворимости Mg(OH)2.
5. Органический реагент 8-оксихинолин в аммиачной среде образует устойчивое комплексное соединение с катионами магния – оксихинолят магния (Кнест = 4,7∙10–7), в виде осадка желто-зеленого цвета:
Чувствительность реакции – 0,25 мкг. Мешают обнаружению ионов магния с помощью данной реакции ионы Ca2+, Ba2+, Sr2+, которые предварительно осаждают сульфатом натрия.
Выполнение реакции. В пробирку к 3 каплям раствора соли магния добавьте равный объем водного раствора аммиака, перемешайте. Затем по каплям прилейте насыщенный раствор хлорида аммония до полного растворения образовавшегося осадка Mg(OH)2. К полученному раствору добавьте 3-4 капли 8-оксихинолина, наблюдая при этом образование зеленовато-желтого осадка.
Реакции ионов железа(II)
1. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль) образует с ионами железа (II) синий осадок, называемый "турнбулевой синью":
3FeCl2 + 2K3[Fe(CN)6] = Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 6KCl.
"турнбулева синь"
Реакцию следует выполнять при рН 2-3, в более кислой среде происходит растворение осадка, в щелочных растворах – разложение реактива с выделением гидроксида железа. Мешает проведению реакции присутствие окислителей, окисляющих Fe2+в Fe3+или восстановителей, восстанавливающих [Fe(CN)6]3- в [Fe(CN)6]4-. Предел обнаружения железа – 0,02 мкг. Реакция специфична.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям слабокислого раствора (рН 2-3), содержащего ионы железа (II), добавляют 1-2 капли раствора реагента. Образуется синий осадок. Ионы Fe3+ не мешают открытию Fe2+, так как не образуют осадка с K3[Fe(CN)6].
2. Раствор аммиака осаждает белый осадок гидроксида железа, однако осаждение не полное:
FeCl2 + 2NH4OH = Fe(OH)2↓ +2NH4Cl.
Пр
достаточно
велико, поэтому осадок растворяется в
солях аммония.
3. Едкие щелочи также осаждают гидроксид железа (II):
FeCl2 + 2NaOH = Fe(OH)2↓ +2NaCl.
Если осаждение вести без допуска воздуха, то выпадающий Fe(OH)2 представляет собой осадок белого цвета. В обычных условиях в результате частичного окисления осадок имеет грязновато-зеленый цвет.
Реакции ионов железа(III)
1. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль) образует с ионами железа (III) темно-синий осадок "берлинской лазури":
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6]4- = Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl.
При малых концентрациях Fe3+ раствор окрашивается в синий цвет. Осадок "берлинской лазури" растворяется в сильных кислотах и при добавлении избытка реагента. В щелочной среде происходит разложение "берлинской лазури" с образованием гидроксида железа (III). Предел обнаружения железа – 0,2 мкг. Мешают большие количества ионов металлов, которые дают окрашенные осадки с гексацианоферратом (II) калия, а также фториды и оксалаты, образующие устойчивые комплексы с Fe(III).
Выполнение реакции. К 1-2 каплям слабокислого раствора, содержащего ионы Fe(III) и имеющего рН 1-3, добавляют 1-2 капли раствора реагента. Наблюдают образование темно-синего осадка "берлинской лазури".
2. Тиоцианат аммония (калия) в слабокислых растворах образует с железом (III) комплексные соединения кроваво-красного цвета Fe(SCN)n(-n+3), где n=1-6. Комплексы Fe(SCN)3 и HFe(SCN)4 экстрагируются эфиром и изоамиловым спиртом. Предел обнаружения железа – 0,5 мкг. Мешают анионы, образующие с Fe(III) устойчивые комплексные соединения (фосфаты, фториды, оксалаты, арсенаты, цитраты, тартраты), а также нитрит-ионы, образующие с SCN- окрашенное в красный цвет соединение NOSCN.
Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего ионы железа (III), добавляют каплю раствора NH4SCN. Появляется кроваво-красное окрашивание раствора. Добавляют несколько капель изоамилового спирта или эфира и встряхивают. Органическая фаза окрашивается в красный цвет.
3. Едкие щелочи и аммиак образуют с ионами железа(III) осадок гидроксида железа:
FeCl3 + 3NaOH = Fe(OH)3↓ + 3NaCl.
Осадок красно-бурого цвета, растворимый в кислотах и не растворимый в избытке щелочей (отличие от Al(OH)3 и Cr(OH)3). Гидроксид железа (III) нерастворим в солях аммония, в этом его отличие от Fe(OH)2.