3.2. Лабораторное оборудование и техника выполнения качественного анализа

При выполнении в практикуме работ по качественному анализу студент использует следующую посуду и оборудование.

1) Пробирки цилиндрические – для выполнения реакций с отдельными порциями анализируемого раствора и для хранения жидкостей в ходе работы.

2) Пробирки конические (пробирки с суженным концом, «центрифужные») – для отделения осадка от раствора центрифугированием. Все пробирки помещают в деревянные или пластмассовые штативы.

3) Фарфоровые чашки и тигли – для нагревания или выпаривания растворов, прокаливания сухих остатков, сплавления нерастворимых веществ.

4) Предметные стекла - для выполнения микрокристаллоскопических реакций. Размер стекла 15х75 мм. Рекомендуется пользоваться тонкими предметными стеклами, так как при проведении реакций часто приходится прибегать к нагреванию.

5) Капиллярные пипетки – для отделения раствора от осадка, а также для прибавления малых количеств реактивов.

6) Набор стеклянных палочек и шпателей – соответственно для перемешивания растворов и добавления сухих смесей.

В общем пользовании студентов находится:

1) Ящик-штатив с набором реактивов.

2) Водяная баня - применяется для нагревания или упаривания растворов.

3) Центрифуга - используется для отделения осадков от раствора.

4) Растворы и сухие препараты расположены на полках, концентрированные растворы кислот и аммиака находятся под тягой; некоторые специальные растворы (редкие или ядовитые) - на столе лаборанта или преподавателя.

5) Дистиллированная вода.

6) Биологический микроскоп с увеличением в 60-250 раз - для контроля микрокристаллоскопических реакций.

Специфика работы в аналитическом практикуме определяет повышенные требования к состоянию рабочего места, посуды и к самому студенту. Выполнение опытов проводится на рабочем столе, покрытом химически устойчивым негорючим материалом, лучше стеклом с подложенным под него листом белой бумаги (на белом фоне удобно рассматривать окрашенные растворы и осадки). Рабочее место, а также посуда и приборы всегда должны быть безукоризненно чистыми. Часто присутствие даже очень малых количеств загрязнений искажает результат реакции, что создает неуверенность у работающего или ведет к ошибочным заключениям. Посуду моют с помощью ерша содовым раствором, после чего ополаскивают несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Особенно тщательно нужно следить за чистотой реактивов в склянках и никогда не опускать использованную пипетку в склянку с другим реактивом. Все реакции, сопровождающиеся выделением ядовитых газов (например, сероводорода, брома и др.) выполняют под тягой.

3.3. Техника выполнения реакций

Реакции, выполняемые в пробирке. Исследуемый раствор (2-3 капли) вносят в пробирку капиллярной пипеткой так, чтобы кончик пипетки не коснулся стенок пробирки. Соблюдая условия проведения реакции, прибавляют 2-3 капли раствора реагента. Наблюдают внешний эффект реакции.

Микрокристаллоскопические реакции. Для обнаружения ионов можно использовать реакции, в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов (микрокристаллоскопические реакции). При анализе микрокристаллоскопическим методом реакции проводят на предметном стекле. Форму и цвет образующихся кристаллов рассматривают под микроскопом.

Каплю исследуемого раствора помещают на чистое и сухое предметное стекло, выпаривают над пламенем спиртовки до образования каемки по краям капли, после этого рядом помещают каплю реагента, соединяют их стеклянной палочкой и перемешивают. Капля должна быть небольшой (d=5-10 мм). Под микроскопом наблюдают форму кристаллов. Наблюдение начинают через некоторое время после внесения реагента. В различных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не имеет большого значения, кристаллы появляются позже.

Капельные реакции. Методика выполнения капельных реакций заключается в нанесении капель испытуемого раствора и раствора реагента на поверхность пористых материалов (фильтровальная бумага) и на непроницаемые среды (капельные пластинки).

При выполнении реакции на бумаге каплю раствора реагента наносят на полоску фильтровальной бумаги капилляром (конец должен быть ровным). Для этого концом капилляра слегка прикасаются к бумаге. Пятно должно быть круглой формы (d=2-3 мм). В центр полученного пятна аналогичным образом наносят каплю исследуемого раствора.

Реакции методом растирания. Небольшое количество исследуемого твердого вещества растирают на фарфоровой пластинке или в ступке с примерно равным количеством твердого реагента. Если в исследуемом веществе присутствуют ионы обнаруживаемого элемента, растертая смесь приобретает характерную окраску продукта взаимодействия этих ионов с реагентом. Например, при растирании минерала, содержащего Fe(III) с NH₄SCN, вследствие образования (NH₄)_mFe(SCN)_n смесь приобретает красную окраску. Следует заметить, что большинство реакций при растирании твердых веществ идет с участием воды, адсорбированной из воздуха или содержащейся в данном соединении в виде кристаллизационной воды, и к реакциям сухим путем они могут быть отнесены лишь условно.