
- •Изучение кинетических закономерностей реакции иодирования ацетона Краткое теоретическое введение
- •I. Каталитическое иодирование ацетона
- •II Иодирование ацетона в нейтральной среде.
- •III. Солевой эффект в гомогенном катализе
- •Экспериментальная часть
- •Представление результатов
- •Методика проведения эксперимента.
- •Методика проведения эксперемента
- •Представление результатов работы:
- •Литература
Методика проведения эксперемента
В 5-ти чисто вымытых колбах готовят растворы в соответствии с таблицами 3.1-3.5,
представленными ниже. Параллельно с этими растворами готовятся 5 растворов не содержащих ацетона, имеющих нумерацию с символом А. Эти последние используются для измерения оптической плотности d0 А так как они не содержат ацетона, то реакция в них не идет, и они могут быть использованы для неоднократного контроля за оптической плотностью исходных образцов.
Таблица 3.1.
Состав рабочих растворов иодирования ацетона в кислой среде в присутствии минеральных солей при температуре 200С (комнатная).
№ обр. |
V 3н ра- створа соли, мл |
[Соли], моль/л
|
V HCl 1 н, мл |
V J2 0,2 н, мл |
V ацетона мл |
[CH 3COCH3], моль/л |
V H2O, моль/л |
1 1А |
0 0 |
0 0 |
20 20 |
2 2 |
1 0 |
0.1363 0 |
77 78 |
2 2А |
16.65 16.65 |
0.5 |
20 20 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
60.35 61.35 |
3 3А |
33.3 33.3 |
1.0 1.0 |
20 20 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
43.7 44.7 |
4 4А |
50 50 |
1.5 1.5 |
20 20 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
27 28 |
5 5А |
66.7 66.7 |
2.0 2.0 |
20 20 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
10.3 11.3 |
Таблица 3.2.
Состав рабочих растворов иодирования ацетона в кислой среде в присутствии минеральных солей при температуре 250С .
№ обр. |
V 3н ра- створа соли, мл |
[Соли], моль/л
|
V HCl 1 н, мл |
V J2 0,2 н, мл |
V ацетона мл |
[CH 3COCH3], моль/л |
V H2O, моль/л |
1 1А |
0 0 |
0 0 |
10 10 |
2 2 |
1 0 |
0.1363 0 |
87 88 |
2 2А |
16.65 16.65 |
0.5 0.5 |
10 10 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
70.35 71.35 |
3 3А |
33.3 33.3 |
1.0 1.0 |
10 10 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
53.7 54.7 |
4 4А |
50 50 |
1.5 1.5 |
10 10 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
37 38 |
5 5А |
66.7 66.7 |
2.0 2.0 |
10 10 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
20.3 21.3 |
Таблица 3.3.
Состав рабочих растворов иодирования ацетона в кислой среде в присутствии минеральных солей при температуре 350С.
№ обр. |
V 3н ра- створа соли, мл |
[Соли], моль/л
|
V HCl 1 н, мл |
V J2 0,2 н, мл |
V ацетона мл |
[CH 3COCH3], моль/л |
V H2O, моль/л |
1 1А |
0 0 |
0 0 |
5 5 |
2 2 |
1 0 |
0.1363 0 |
77 78 |
2 2А |
16.65 16.65 |
0.5 0.5 |
5 5 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
75.35 76.35 |
3 3А |
33.3 33.3 |
1.0 1.0 |
5 5 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
58.7 59.7 |
4 4А |
50 50 |
1.5 1.5 |
5 5 |
2 2 |
1 0 |
0,1363 0 |
42 43 |
5 5А |
66.7 66.7 |
2.0 2.0 |
5 5 |
2 2 |
1 0
|
0,1363 0 |
25.3 26.3 |
Эксперименты проводятся при температурах 20,25 и 350С.
Порядок внесения компонентов роли не играет, но последним вносится ацетон. После внесения ацетона колба быстро закрывается пробкой, тщательно перемешивается встряхиванием и помещается обратно в термостат. Одновременно с внесением ацетона включается секундомер и это служит началом отсчета времени реакции (t0).Измерение оптической плотности растворов производится на фотоэлектроколориметре при длине волны 490,6 нм.
При температуре 200С ацетон в каждую последующую колбу желательно вносить через одинаковые промежутки времени ( 1-2 минуты), т.к. это позволяет работать с одним секундомером и не делать заметных ошибок.
При других температурах за один прием ацетон можно вносить не более, чем в 3 колбы, т.к. время экспозиции при этих температурах заметно уменьшается.
Отбор проб рабочих растворов на анализ при температуре 200С производят через 5 минут, при температурах 25 и 350С время экспозиции сокращается до 2-3 минут. Измерения оптической плотности растворов проводят до полного исчезновения окраски.
Обработку экспериментальных результатов проводят в следующем по рядке: находят значение d0-di (равное разности плотностей исходного при t0 и исследуемого растворов при tx, делят на плотность исходного раствора d0 и умножают полученную величину на концентрацию иода в исходном растворе (2.10-3 м/л).Полученное значение концентрации иодацетона равно концентрации ионов водорода и убыли концентрации иода.
Образец, в котором отсутствует соль, используется для получения константы скорости реакции (к0), т.е. в отсутствие соли. Все полученные и вычисленные значения заносятся в таблицу 3.2, приведенную ниже.
Таблица 3.4.
Значения измеренных и вычисленных величин задачи № 3.
№ об- разца |
d0 |
di |
X=[(d0-di)/d0]*2.10-3 Концентрация иодацетона, м/л |
кскорости,s л/моль.с |
Отношение kскорости,s/ko |
1 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
.
Расчет констант скоростей реакции при данной концентрации соли и без нее производят по формуле:
k=[2.3: (a+b)].lg a(b+x):b(a-x)
(здесь : а – концентрация ацетона, в – концентрация соляной кислоты, х – концентрация иодацетона при данной экспозиции).