Экспериментальная часть

Во всех предлагаемых ниже задачах общим является измерение убыли концентрации иода (равной концентрациям образующихся иодацетона и ионов водорода и убыли концентрации ацетона), которая рассчитывается по разности оптических плотностей, измеренных фотоэлектроколориметрическим методом по полосе поглощения иода 490,6 нм в начальный момент времени (t₀)- (d₀) и в момент времени (t_i)-(d_i) с последующим пересчетом в концентрацию следующим образом

Х = [(d₀-d_i)/d₀]_* С₀(J₂) /18/

Значения Х входят в уравнения /4/, /8/ и /10/, по которым проводится обработка экспериментальных данных (см. ниже).

Точность определяемых констант скоростей реакции иодирования ацетона зависит от точности приготовления растворов, точности измерения оптических плотностей реакционной смеси и соответствия температуры реакционной смеси температуре термостата. Поэтому следует строго соблюдать все рекомендации по проведению экспериментов, приводимые ниже

ЗАДАЧА № 1.

Изучение кинетики реакции иодирования ацетона в нейтральной среде.

Цель работы – измерение кинетических параметров реакции иодирования ацетона в нейтральной среде (определение констант скорости некаталитической и автокаталитической стадий процесса, установление начальной концентрации ионов водорода при которой начинается автокаталитический процесс, расчет энергии активации некаталитической и каталитической стадий).

Методика проведения эксперимента.

Экспериментальные данные получают при трех температурах : 35, 40 и 45⁰ С. Для каждой температуры готовят растворы в кварцевых колбах на 100 мл и в колбах на 50 миллилитров из обычного стекла. Использование кварцевых колб связано с выщелачиванием обычного стекла, что ведет к искажению результатов, особенно при низких концентрациях протонов. Колбы на 50 мл необходимы в связи с тем, чтобы при внесении ацетона температура реакционной смеси не снижалась. В таблиц1.1 представлены данные по составам исходных растворов.

Таблица 1.1

Состав исходных растворов для реакции иодирования ацетона в нейтральной среде.

Т-ра, 0 С.	Объем колб,мл	Объем воды,мл	Объем ацетона, мл	Объем иода в 4% растворе KJ, мл	Общий объем, мл	[ацетона], м/л	[J2], м/л.
35	100 50	45 18	35 -	- 2	100
40	100 50	60 18	20 -	- 2	100
45	100 50	68 18	12 -	- 2	100

После приготовления растворов по одной колбе на 100 мл и на 50 мл помещают в термостат при данной температуре. Когда температура рабочих растворов и термостата сравняются (10-15 минут) содержимое колбы на 50 мл количественно переносится в кварцевую колбу на 100 мл с одновременным включением секундомера – это время начала реакции (t=0). Колба тщательно закрывается заранее подготовленной и подогнанной пробкой, встряхивается (быстро!) несколько раз и, необходимое для измерения начальной оптической плотности (d₀) количество раствора,

переносится в кварцевую кювету толщиной 1 см. Измерение оптической плотности производится на фотоэлектроколориметре при длине волны 490,6 нм. Дальнейший отбор проб производится в зависимости от температуры, но не менее чем через 15 минут. Отбор проб желательно проводить быстро в непосредственной близости от термостата, чтобы пребывание колбы вне термостата было минимальным. Ни в коем случае не носить колбы к фотоэлектроколориметру с целью отбора проб. Анализ рабочих растворов проводится до полного исчезновения окраски. Результаты всех измерений заносятся в таблицу 1.2.

Таблица 1. 2.

Измеренные и рассчитанные значения экспериментальных величин.

№ изм 1	Время экспоз. мин. 2	Оптич. плотность di 3	(d0 – di ) :d0= N 4	[Иодацетона], X=[(N*0.002], м/л 5	Конст. скорости некатал. 6	Конст. скорости каталит. 7

После окончания измерений производят обработку экспериментального материала. По формуле, приведенной в таблице 1.2 (4 столбец), пересчитывают значения оптической плотности в концентрации иодацетона и заносят в графу 5 таблицы.