5. Структура поликристаллических материалов

Авторами были проведены исследования структуры, со- става и свойств алмазных поликристаллических мате­риалов: мегапакс, стратопакс, компакс, синдит, форм-сет, геосет и СВБН. Структура и состав названных ма­териалов исследовались методами металлографии, фрак-тографии, рентгеноструктурного анализа, электронной микроскопии, оже — спектроскопии и рентгеновского микроанализа. Были также определены некоторые ме­ханические характеристики исследуемых материалов.

Материал мегапакс представляет собой двухслойные пластины круглой и прямоугольной форм. На поверх­ности поликристаллического алмазного слоя имеются включения металлов — циркония, кобальта, железа и небольшие примеси (С < 1 %) кальция и хлора, при­сутствуют небольшие по площади включения серого цве­та, содержащие карбид вольфрама и кобальт, причем преобладает карбид вольфрама. Изредка встречаются включения сложного состава, содержащие железо, кар­бид вольфрама, кобальт, цирконий и незначительные ко­личества кальция. В локальных участках присутствуют следы молибдена, калия, хлора. Вольфрам-кобальто­вые включения распределены по объему алмазного слоя относительно равномерно, включения сложного состава распределены крайне неравномерно, в основном по по­верхности алмазного слоя. Исследования материала под­ложки показали, что по своему составу—это твердый сплав, содержащий только карбид вольфрама и кобальт (С 3 %). Зерна карбида вольфрама имеют размер 1— 3 мкм. Алмазный слой состоит из спеченных алмазных зерен преимущественно размером 7—10 мкм, изредка встречаются более мелкие частицы алмаза.

Между подложкой и алмазным слоем со стороны по­следнего имеется переходная зона, обогащенная карби­дом вольфрама и кобальтом. Характер структуры этой переходной зоны позволяет предположить, что она сфор­мировалась в результате взаимного механического про­никновения порошков алмаза и частиц твердого сплава при холодном обжатии прессовки высоким давлением. Процентное содержание карбида вольфрама в переход­ной зоне уменьшается с увеличением расстояния от под­ложки. Кобальта в переходной зоне и подложке значи­тельно меньше, чем в алмазном слое.

Значения твердости алмазного слоя в радиальном на­правлении от центра к краю пластины остаются стабиль­ными и составляют 34—38 ГПа (твердость определяли с помощью индентора Кнупа при нагрузке 9,8 Н). Как показали рентгеноструктурные исследования, кристал­лическая решетка спеченного алмазного слоя в значи­тельной степени искажена, ширина дифракционных ли­ний алмаза (плоскости 220 и 331) в 2—5 раз превышает ширину этих линий алмазных порошков в свободном состоянии.

Двухслойные пластины стратопакс имеют диаметр 13,5 мм и высоту 3,5 мм, толщина алмазного слоя со­ставляет 0,5 мм. Подложка содержит карбид вольфрама и кобальт (С = 6 %). Поликристаллический алмазный слой состоит из спеченных между собой кристаллов син­тетических алмазов — около 60 % алмазных зерен име­ют размеры 100—150 мкм, остальные — 5—60 мкм.

Между кристаллами имеются включения размером 3— 15 мкм. Большинство алмазных кристаллов по форме приближается к кубооктаэдрам с равномерно развиты­ми гранями куба и октаэдра. Основными элементами включений и примесей в поликристаллическом алмаз- ном слое являются кобальт, никель, железо, марганец; в незначительных количествах встречаются магний, алюминий, кремний, кальций, титан, медь и азот.

Следует отметить, что различные образцы страто-пакса отличаются составом включений — в одних пре­обладают кобальт и карбид вольфрама, в других — кро­ме кобальта и вольфрама присутствует никель. Твер­дость по Кнупу алмазного слоя составляет 63—81 ГПа при нагрузке на индентор 9,8 Н. Существует разброс зна­чений твердости — если индентор попадает на алмазное зерно, твердость составляет более 80 ГПа, если на межзеренное пространство — 60—65 ГПа, встречаются участ­ки с твердостью не более 50 ГПа.

Исследование двухслойных пластин компакс по­зволило установить, что алмазный слой представляет со­бой поликристаллический материал со средним разме­ром спеченных зерен около 12 мкм. Изредка в структу­ре встречаются более крупные кристаллы алмаза раз­мером 50—100 мкм кубооктаэдрического габитуса. На поверхности раздела алмазного слоя и подложки уста­новлено повышенное содержание кобальта, по глубине алмазного слоя и на его поверхности кобальт не обнару­жен. Качественный рентгеновский микроанализ, про­веденный линейным зондом с разложением рентгенов­ского пучка от образца последовательно кристаллами-анализаторами LiF, кварцем и слюдой, показал, что в металлокерамической подложке содержится карбид вольфрама, кобальт, никель и небольшое количество хрома. В слое сверхтвердого материала содержатся включения никеля и хрома, причем содержание хрома незначительно. Микротвердость алмазного слоя со- ставляет 65—80 ГПа. Материал подложки представляет собой твердый сплав группы ВК с содержанием кобальта 8 %. Твердость подложки по Кнупу при нагрузке на индентор 2Н составляет 16 ГПа. Граница между алма- зом и твердым сплавом представляет собой зону шири- ной 85—90 мкм, содержание карбида вольфрама в ней ниже, чем в подложке, а кобальта — существенно вы- ше. Кроме того, в подложке встречаются алмазные зерна ближе к границе с алмазным слоем.

Двухслойные композиционные пластины синдит по конструкции можно разделить на два типа, отличаю­щихся один от другого наличием дополнительного про­межуточного слоя толщиной около 50 мкм, который со­стоит из спеченных между собой очень мелких (1—5 мкм) алмазных зерен.

Режущий слой пластин состоит из спеченных между собой крупных зерен и осколков кристаллов синтети­ческого алмаза неправильной формы размером более 80 мкм, между которыми в зернограничном веществе встречаются металлические включения небольшого раз­мера (менее 10 мкм). На общем фоне спеченных крупных алмазных зерен видны более мелкие частицы алмаза (С1 15 %) размером 20—30 мкм. По данным рентге-ноструктурных исследований спеченные кристаллы ал­маза имеют искаженную кристаллическую решетку. Од­нако имеется небольшое количество монокристаллов ал­маза с кристаллической решеткой, близкой к идеальной.

Основными элементами включений и примесей в по­ликристаллическом алмазном слое являются вольфрам, кобальт, железо, кальций, калий. Твердость по Кну­пу алмазного слоя при нагрузке на индентор 9,8 Н со­ставила 70—80 ГПа. Твердосплавная подложка двух­слойных пластин состоит из карбида вольфрама и кобаль­та, причем состав ее у различных образцов отличается содержанием кобальта и соответствует маркам твердого сплава ВК-4 и ВК-8.

Сверхтвердый материал формсет представляет собой поликристалл, спеченный из хаотично ориентированных алмазных зерен. Имеет форму цилиндра или тетраэдра. Твердость по Кнупу при нагрузке на индентор 9,8 Н со­ставляет 90—100 ГПа, если отпечаток попадает на от­дельное зерно. Если отпечаток попадает между зернами или в раздробленное зерно, то твердость составляет 50—52 ГПа. Трещиностойкость образцов формсета со­ставляет величину К1с = 8,0 МН . м-3/2. По данным рентгеноструктурного анализа материал формсет со­стоит из поликристаллического алмаза со слабо выра­женными элементами субструктуры. Дифракционные линии алмаза (плоскости 220 и 331) уширены незначи­тельно.

Износостойкость поликристаллических образцов определялась при правке абразивного круга ПП 600 х х80 х 305 14А 40 СТ2 5 Кб. Режим правки: линейная скорость вращения круга — 30—35 м/с, продольная по­дача — 0,5 м/мин, поперечная подача — 0,02 мм/ход. В результате испытания установлено, что средний относительный расход алмаза для образца формсет составил 0,33 мг/кг по сравнению с природным алмазом — 1,0 мг/кг.

Исследования поликристаллического материала ге-осет показали, что он спечен из хаотично расположен­ных кристаллов алмаза разных размеров (от 30 до 250 мкм). Плотность образцов геосет составляет 3,27— 3,32 г/см3. Открытая пористость отсутствует. Твердость по Кнупу при нагрузке на индентор 9,8 Н составляет 70—75 ГПа, относительный расход алмаза при правке абразивных кругов — 0,87 мг/кг.

Исследуемые образцы двухслойных алмазных плас­тин марки СВБН состоят из поликристаллического ре­жущего слоя, закрепленного на твердосплавной под­ложке при помощи промежуточного слоя. Поликристал­лический алмазный слой состоит из двух фаз различной зернистости. Размер зерен одной из них около 2—5 мкм, второй — значительно мельче — около 1—0,5 мкм. Сопоставляя данные металлографии с формой линий на рентгенограммах, можно сделать вывод, что мелкозер­нистой фазой является кубический нитрид бора (С = 15 - 20 %). Крупная фаза представляет собой ал­мазные зерна, спеченные в жесткий каркас. В алмазном слое встречаются включения никеля, карбида вольфра­ма, кобальта.

Такая структура характерна для всех зон режущего слоя. Промежуточный слой имеет многочисленные вклю- чения металлов, которые со всех сторон окружают ал- мазные зерна. Между промежуточным и режущим слоем нет четкой границы. Количество и размеры металличе- ских включений убывают по мере удаления от подлож- ки. Дифракционные линии алмаза и кубического нит- рида бора на больших углах съемки уширены.