2.3. Методы определения концентрации редких и рассеянных элементов

Концентрации редких и рассеянных элементов определяли методами атомно-абсорбционной спектроскопии с графитовым атомизатором на приборе Perkin-Elmer 4100 ZL (AA GF), пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (AAF) на приборах AAS-30 Karl Zeiss Iena, "КВАНТ 2А", "Analist"; методами атомно-эмиссионной спектрометрии с индукционной плазмой (ICP) на приборе Perkin-Elmer "Plasma 400" и ICP-MS на приборе ELAN 9000, атомно-эмиссионным спектрографическим методом на приборе ДФС-9 (полуколичественный метод). Сравнительная характеристика различных методов определения редких элементов (пределы обнаружения элементов) приведена в табл.2.2.

Метод анализа	Определяемые элементы
AA GF	Ba, Be, Cd, Li, V, Rb, Sc
AА F	Cs, Li, Rb
ICP	Ba, Be, РЗЭ, Ga
ICP-MS	Ba, Be, Cd, Cs, Ga, Ge, Hf, Li, Nb, Rb, Sc, Ti, V, Zr, РЗЭ
Атомно-эмиссионный спектрографический	Ba, Be, Cd, Cs, Ga, Ge, Hf, Li, Nb, Rb, Sc, Ti, V, Zr, РЗЭ

Таблица 2.2

Пределы обнаружения (3S-критерий) элементов, мкг/л

Элемент	Flame AA	GF AA	ICP	ICP-MS
Ba	15	0.35	0.05	0.0005
Be	1.5	0.008	0.03	0.003
Cd	0.8	0.002	0.7	0.003
Ce			4.8	0.0004
Cs	0.02(АЭ)		2500	0.0005
Dy	50		1	0.001
Er	60		1	0.0008
Eu	30		0.2	0.0007
Ga	75	0.01	4	0.001
Gd	1800		1	0.002
Ge	300	0.1	40	0.003
Hf	300		2	0.0006
La	300	0.5	0.6	0.0005
Li	0.8	0.06	0.1	0.0004
Nb	1500		3	0.0009
Nd	1500		2	0.002
Pr	7500		2	0.0004
Rb	0.02(АЭС)	0.03	50	0.003
Sc	100	0.05	0.06	0.06
Sm	3000		1	0.001
Ta	1500		3	0.0006
Tb	900		2	0.0005
Ti	75	0.35	0.4	0.005
V	60	0.10	0.5	0.002
Y	75	10	0.3	0.0009
Yb	8	0, 1	0.1	0.001
Zr	450		0.5	0.004

Калибровка приборов осуществлялась по государственным стандартным образцам (ГСО) растворов ионов металлов. Для внутреннего контроля правильности анализа использовали государственные стандартные образцы: апатитовой руды: СТ СЭВ 5750-86, ГСО 519-84П (ТРАПП, СТ-I A), ГСО № 811-80 (СА-1).

На основе существующей материально-технической (приборной и методической) базы ИХТРЭМС и ИППЭС была выбрана схема аналитического контроля редких элементов, проведен сравнительный анализ результатов их количественного определения в одних и тех же образцах апатитонефелиновой руды, воды и донных отложений различными инструментальными методами. Расхождения между средними значениями концентраций элементов, полученных различными методами не превышало 10 отн. %. Расхождения (до ±30%) наблюдались, когда определяемые концентрации были близки к пределу обнаружения методов.