Обнаружение фтора по обесцвечиванию цирконализаринового лака

Необходимое оборудование, реактивы и посуда:

1. 5 % - ный раствор кислоты - 100 мл;

2. цирконализариновый лак;

3. 0,05 г азот­нокислого циркония, растворенного в 20 мл дистиллированной воды ( раствор №1 );

4. 0,05 г ализаринсульфоновокислого натрия ( ализаринового красного ) растворенного в 20 мл дистиллироваиой воды ( раствор №2). Растворы сохраняют отдельно. Перед употреблением 10 мл первого раство­ра при перемешивании прибавляют к 10 мл второго раствора;

5. активиро­ванный или древесный уголь в порошке - 20 г;

6. патологический материал, содержащий фтор (кремнефтористый натрий или фтористый натрий) - 100 г;

7. стеклянные палочки;

8. 5% фильтровальная бумага - 30;

9. пробирки - 20;

10)во­ронки - 10;

11)пипетки - 10.

Ход работы:

Цирконализириновый лак, имеющий интенсивную красно - фиолетовую окраску, обесцвечивается фтором вследствие образования с цирконием прочного комплексного соединения.

Проведению реакций мешают оксалаты, фосфаты и сульфаты, также дающие комплексные соединения с цирконием.

Патологический материал ( 5 - 10 г) заливают 10-20 мл 5 % - ного раство­ра соляной кислоты, перемешивают в течении 30 минут и фильтруют в про­бирку, в которую предварительно помещают 0,2 - 0,3 г активированного угля. Пробирку с фильтратом взбалтывают 1 - 2 минуты и снова фильтруют. Фильтрат должен быть бесцветным, в противном случае обработку углем повторяют.

К бесцветному фильтрату по каплям при встряхивании прибавляют цирконализированный лак, окрашивающий фильтрат в красный цвет. При наличии фтора фильтрат обесцвечивается и становится соломенно -желтым.

Если фтор отсутствует, то окраски раствора остается красно - фиоле­товой.

Определение фтора в синтетических кормовых добавках

Для экспрессного определении присутствия фтора в различных синте­тических кормовых добавках (СКД) изучены разные способы выделения его из анализируемой пробы в открытой емкости. Индикацию фторитионов в исследуемых объектах проводят потенциометрически с фторсолективным электродом (ФСЭ) в присутствии цитратного буферного раствора. Установлено, что максимальное извлечение фтора достигается в растворе хлорной кислоты рН- 2 - 0,5 при 40° С (табл. I). С увеличением концентра­ции хлорной кислоты от рН - 6 до рН - 0,5 степень извлечение фтора по­степенно повышается. Рабочим интервалом выделения фтористых выделе­ний является рН 1 - 2. Использование хлорной кислоты с рН - 0,5 требует последующей нейтрализации раствора для проведения изменении с ФСЭ в оптимальной области.

Содержание фтора ( % ), найденное различными методами

Объект	Диффузионнофо- тометрически	Предлагаемый потенциометрически
Изолят белковый	0,0005	0,0003
Кормовые дрожжи	0,023	0,023
Микробная биомасса	0,17	0,18

Материальное обеспечение:

1. Стандартный раствор фтора. В мерной колбе на I л растворяют в воде 2,2100 г фтористого натрия квалификации хч или чда, предвари­тельно прокаленного при 400 °С в платиновом тигле в течение 30 мни, и доводят водой до метки. Раствор содержит 1 мг/мл фтора.

2. Рабочие растворы концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением. Хранят их в полиэтиленовых емкостях.

3. Цитрат натрия трехзамещенный, хч и чда. 300 г соли растворяют в во­де и доводят до I л, перемешивают и устанавливают с помощью соляной кислоты I : 1 рН раствора на уровне 6 ± 0,5 на рН-метре.

4. Хлорная кислота, водный раствор рН - 1-2.

5. Фторселективный электрод ЭК - VI.

6. рН – метр121 или иономер.

7. Маг­нитная мешалка с подогревом.

8. Полиэтиленовые мензурки емкостью 30 мл.