
- •Лабораторная работа № 3 микроскопический анализ. Определение величины зерна в металле
- •3.1. Цель работы
- •3.2. Основные положения
- •3.2.1. Сущность и назначение микроанализа
- •3.2.2. Приготовление образцов и методы выявления
- •3.2.3. Принцип действия, оптическая схема вертикального
- •Увеличение объектива
- •3.2.4. Методы выявления и определения величины зерна
- •Связь количества пересечений зёрен на величину зерна
- •Характеристика структуры стали в зависимости от величины зерна
- •3.3. Порядок выполнения работы и обработка результатов
- •3.3.1. Изучение устройства и работы исследовательского
- •Виды и характеристика объективов
- •Виды и характеристика окуляров
- •Увеличение микроскопа от применяемых объективов и окуляров
- •3.3.2. Определение цены деления шкалы окуляра
- •3.3.3. Подготовка образцов для микроанализа
- •3.3.4. Определение балла зерна в стали
- •3.4. Оформление отчета об исследовании
- •Определение цены деления окуляра при различных объективах
- •Характеристика исследуемых сталей по величине зерна
3.2.4. Методы выявления и определения величины зерна
Для выявления и определения величины зерна при исследовании и контроле сталей обычно используют методы, предусмотренные ГОСТ 5639-82.
Границы зерен выявляются методами:
травления;
цементации;
окисления;
сетка феррита и цементита;
сетка перлита (троостита);
вакуумного термического травления.
Метод выбирают, в зависимости от химического состава стали и цели испытания.
Метод травления обычно применяют для сталей закаливающихся на мартенсит или бейнит. Образцы нагревают на 20…30 оС выше температуры закалки, выдерживают 1…3 ч. и охлаждают в масле или воде.
Метод цементации применяют для цементируемых сталей, а также для углеродистых не цементируемых сталей, содержащих до 0,25% С. Образцы нагревают до 920…940 оС с последующей выдержкой 8 ч в плотно закрытом железном ящике, заполненном карбюризатором, представляющем собой смесь из 60…70 % древесного угля и 30…40% ВаСО3. После охлаждения с ящиком до 600 оС, а затем на воздухе. После чего, образцы разрезают пополам или с одной стороны удаляют поверхностный слой на глубину 2…3 мм и изготавливают микрошлифы.
Метод окисления предполагает нагрев полированных шлифов по тому же режиму, что и при травлении, в вакууме или в защитной атмосфере. Для окисления шлифов после выдержки, не снижая температуры, в печь подают воздух в течении 30…60 с, после чего образцы охлаждают в воде. Далее шлифы полируют и подвергают травлению в 15%-ном растворе соляной кислоты или других реактивах. Границы зёрен выявляются по сетке оксидов.
Метод сетки феррита и цементита применяют соответственно, для сталей содержащих до 0,6% С и заэвтектоидных сталей. Метод сетки перлита (троостита) применяют для сталей, близких по составу к эвтектоидным.
Величину действительного зерна, то есть зерна, которое образовалось при принятой обработке, определяют на микрошлифах путем травления.
Часто определяют величину не действительного, а “наследственного” зерна, то есть величину зерна аустенита после нагрева при определенных условиях (температуре, продолжительности выдержки, скорости охлаждения).
Для определения величины зерна используют следующие методы:
метод сравнения с эталонными шкалами;
метод подсчета зёрен;
метод подсчета пересечений границ зёрен;
метод измерения длин хорд.
1) Метод сравнения с эталонными шкалами подразумевает наблюдение при увеличении в 100 раз, в окуляре микроскопа, на матовом стекле или микрофотографии и сравнении с эталонными шкалами № 1 или № 2 (для аустенитных сталей, в которых после травления выявились двойники, по шкале № 3). Шкалы составлены таким образом, что при увеличении 100 номер зерна G соответствует формуле
m = 8 2G, (3.11)
где m число зерен на 1 мм2 площади шлифа. Эталоны приведены в виде круга, диаметром 79,8 мм, что соответствует площади на шлифе 0,5 мм2. Если размер зерна в образце выходит за пределы № 1…10, то пользуются другими увеличениями.
2) Метод подсчета зёрен подразумевает выбор окружности диаметром 79,8 мм в характерном поле зрения, на матовом стекле или микрофотографии, выбранный размер соответствует площади шлифа 0,5 мм2 при увеличении 100. Общее число зерен на поверхности шлифа подсчитывают по формуле
n100 = n1 + 0,5 n2 , (3.12)
где n1 число зерен внутри выбранной фигуры; n2 число зерен, пересеченных её границами.
Число зёрен m, приходящихся на 1 мм2 площади поверхности шлифа, равно
m = 2 n100 . (3.13)
При увеличении, отличном от 100,
m = 2(g 100)2 ng , (3.14)
где g применяемое увеличение; ng число зёрен, подсчитанное при этом увеличении.
Среднюю площадь сечения зерна (а) и средний диаметр (dm) определяют по формулам:
(3.15)
3) Методом подсчета пересечений границ зёрен удобно пользоваться при оперативной оценке и наблюдении металла непосредственно в окуляр микроскопа.
Метод состоит в подсчете зерен, пересеченных отрезком прямой, и определении среднего условного диаметра в случае равноосных зёрен, или количества зерен в 1 мм3 в случае неравноосных зёрен.
Подсчет пересечений зёрен в обоих случаях проводят на матовом стекле микроскопа или микрофотографиях, на которых проводят несколько отрезков произвольной длины (например, 80 или 100 мм при увеличении 100, что соответствует длине 0,8 или 1 мм на шлифе). Длину отрезков выбирают с таким расчетом, чтобы каждый из них пересекал не менее 10 зерен, при этом увеличение подбирают так, чтобы на исследуемой поверхности было не менее 50 зерен. Подсчитывают точки пересечений отрезков прямых линий с границами зерен. Зерна на концах прямой, не пересеченные ею целиком, принимают за одно зерно.
Определяют суммарную длину отрезков L, выраженную в миллиметрах натуральной величины на шлифе, и суммарное число пересеченных зерен N.
Измерения проводят не менее чем в пяти характерных местах шлифа.
Допустимые расхождения результатов пяти определений при подсчете пересечений должно быть не более 50%.
Подсчет количества пересечений равноосных зёрен проводят на двух взаимно перпендикулярных отрезках прямых, проведенных в каждом из пяти мест шлифа.
Средний, условный диаметр зерна (dL) в мм вычисляют по формуле
dL = L / N, (3.16)
где L суммарная длина отрезков, мм; N общее число зерен, пересеченных отрезками длиной L .
Число неравноосных зерен в 1 мм3 шлифа определяют на шлифах, изготовленных вдоль и поперек главной оси симметрии. В этом случае отрезки прямых проводят параллельно осям симметрии.
Среднее число неравноосных зерен (N) в 1 мм3 объема шлифа вычисляются по формуле
N = 0,7 Nx Ny Nz , (3.17)
где 0,7 коэффициент, учитывающий неравноосность зерен; Nx количество пересечений границ зерен на 1 мм длины в продольном направлении (вдоль оси вытянутых зерен); Ny количество пересечений границ зерен на 1 мм длины в поперечном направлении; Nz количество пересечений границ зерен на 1 мм длины в перпендикулярном направлении.
Метод подсчета пересечений границ зерен в быстрорежущей стали (Метод Снейдера-Графа) состоит в подсчете пересечений зерен и определении среднего их числа на отрезке 63,5 мм при увеличении 500 и на отрезке 127 мм при увеличении 1000, соответствующим номером зерна по шкале и условной классификацией величины зерна, приведена в табл. 3.1.
Таблица 3.1