3.2.3 Описание синтеза, константы полученного соединения,

выход его, в % от теоретического

Реактивы: свежеперегнанный анилин—2,33г. (2,28мл.); серная кислота (р=1,9203г/см³)—4,7г.; нитрит натрия — 1,79г.; иодид калия — 6,74г.; гидроксид натрия, 10%-ный раст­вор— 8мл.; хлорид кальция (безводный); мочевина сухая.

Посуда и оборудование: стакан фарфоровый вместимостью 250 мл; капельная воронка; термометр; мешалка; холодильник шариковый; установка для перегонки с водяным паром; делительная воронка; колба Вюрца; круглодонная колба вместимостью 1 л.; установка для перегонки с воздушным холодильником.

В

Рис.2 Трёхгорлая колба с обратным холодильником, мешалкой и капельной

Воронкой.

фарфоровый стакан, снабженный капельной воронкой и тер­мометром, помещают 2,28 мл. анилина, 2,45 мл. концентрированной серной кислоты, растворенных в 15 мл. воды. Смесь охлаждают до 0°С и из капельной воронки постепенно вносят 1,79 г. нитрита натрия, растворенного в 10,5 мл. воды, при этом ведут непрерывное перемешивание. Температура во время диазотирования не должна превышать +5°С. Для этого стакан с реакционной массой охлаждают льдом или кусочки льда бросают в реакционную смесь. Окончание реакции проверяют по йодкрахмальной бумажке. После введения всего нитрита натрия смесь перемешивают при охлаждении еще 1 ч, после чего избыток азотистой кислоты удаляют добавлением су­хой мочевины (до прекращения выделения газов).

К раст­вору диазосоединений осторожно приливают раствор 6,74г. иодида калия в 10 мл воды и смесь оставляют стоять при той же температуре, в течение 2 часов.

З

Рис.3 Установка для перегонки

С водяным паром:

1–парообразователь; 2-предохранительная трубка;

3–тройник; 4–винтовой зажим;

5-перегонная колба; 6-перегонная колба;

7-перегоняемое вещество и вода

10-холодильник; 11-алонж; 12-приёмник с перегоняемым веществом и водой;

13-пароотводная трубка.

атем содержимое стакана переносят в круглодонную колбу с обратным шариковым холодильником и нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота.

Смесь подще­лачивают 8мл. 10%-ного раствора гидроксида натрия до сильнощелочной реакции, чтобы связать побочный продукт реакции – фенол. Йодбензол отгоняют из этой же колбы с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые тяжёлые капли тёмного цвета.

Затем йодбензол отделяют в дели­тельной воронке от воды, сушат прокаленным хлоридом кальция и перегоняют из маленькой колбы, собирая фракцию с температурой кипения 185 ... 189°С.

Рис.4 Цилиндрическая

Делительная воронка

3.2.4 Техника безопасности

Концентрированная серная кислота при попадании на кожу вызывает химический ожог, поэтому работу с ней следует проводить с применением резиновых перчаток и защитной маски из оргстекла.

Выделяющиеся в результате окислы азота ядовиты, поэтому работу следует проводить под тягой.

Расчёт выхода полученного продукта в % от заданного

5,0г. йодбензола (С₆Н₅I) — 100%

3,7г. йодбензола (С₆Н₅I) — х %

х = % (С₆Н₅I) от заданного

Расчёт выхода полученного продукта в % от теоретического

Расчёт ведём по анилину, как веществу, взятому в недостатке:

из 93,07г. анилина (С₆Н₅NH₂) — 204,01г. йодбензола (С₆Н₅I)

из 2,33г. анилина (С₆Н₅NH₂) — х г. йодбензола (С₆Н₅I)

х = г. (С₆Н₅I)

5,11г. йодбензола (С₆Н₅I) — 100%

3,7г. йодбензола (С₆Н₅I) — у %

у = % (С₆Н₅I) от теоретического

полученные расчётные данные заносим в таблицу

Таблица 4 – «Характеристика полученного продукта»

Название вещества	Фор мула	Мол. масса	Тпл., 0С		Ткип., 0С		nd20		Выход
			Лит.	Практ	Лит.	Практ.	Лит.	Практ	г	% от задан	% от теор.
йодбензол	С6Н5I	204,01	-31,4	—	188,6	185-189	1,6210	—	3,7	74,0	72,4

[5, с.80]