2. Качественный анализ неорганических ионов

2.1. Основные понятия качественного химического анализа

Обнаружение ионов при совместном присутствии может быть проведено дробным, систематическим или компромиссным методами.

Дробный анализ основан на обнаружении искомых ионов в отдельных порциях исследуемого раствора с применением специфических или селективных реакций в любой последовательности (Н. А. Тананаев). Метод требует удаления или маскировки мешающих ионов.

Систематический анализ основан на последовательном разделении смеси ионов на группы с помощью групповых реагентов и последующем обнаружении отдельных ионов характерными реакциями.

Компромиссный метод сочетает в себе элементы дробного и систематического анализа.

В качественном химическом анализе различают общие, групповые, характерные, селективные и специфические реакции и реагенты.

Общими называют реагенты, которые взаимодействуют со многими ионами. К ним относятся: некоторые кислоты, сероводород, растворы щелочей и аммиака, растворимые в воде сульфиды, карбонаты, фосфаты и некоторые другие соли щелочных и щелочноземельных металлов, а также соли аммония.

Групповыми называют реагенты, взаимодействующие с определенной группой ионов с одинаковым или близким аналитическим эффектом, и позволяющие отделить одну группу ионов от другой (групповые реагенты разделения).

Характерные реагенты взаимодействуют с небольшим количеством ионов, вызывая одинаковый аналитический эффект. Среди них выделяют селективные реагенты (реагируют с определенным ограниченным числом ионов) и специфические реагенты (вступают в аналитические реакции, как правило, с одним ионом).

Аналитические реакции выполняются «сухим» (пирохимические реакции, «порошковый анализ») и «мокрым» путем (в растворе).

Для обнаружения катионов и анионов используют следующие способы выполнения аналитических реакций.

Пробирочный способ. Общая методика: в пробирку вносят 2-3 капли исследуемого раствора, создают необходимые условия для протекания реакции (рН среды, температуру и т.д.), добавляют 3-4 капли реагента и наблюдают за внешним эффектом.

Экстракционный способ. Аналитическая реакция также проводится в пробирке, продукт реакции извлекают в слой органического растворителя, в котором наблюдают окрашивание.

Реакция в «газовой камере». Общая методика: в тигель помещают 3-5 капель анализируемого раствора с установленной рН среды. На предметное стекло помещают кусочек индикаторной бумаги или каплю реагента. Закрывают тигель стеклом, при необходимости нагревают и на предметном стекле наблюдают эффект реакции.

Применяется также капельный анализ (Н. А. Тананаев, Ф. Файгль) – аналитическая реакция анализируемого раствора с реагентом в капле на пластинке или на фильтровальной бумаге.

Микрокристаллоскопический анализ (Т. Е. Ловиц). Общая методика: на предметное стекло помещают каплю анализируемого раствора и рядом каплю раствора реагента. Осторожно стеклянной палочкой приводят растворы в соприкосновение. Иногда требуется легкое нагревание. Через 2-3 минуты под микроскопом наблюдают эффект реакции (кристаллы характерной формы, цвета и размера).

Хроматографический способ (на бумаге). Общая методика: на фильтровальную бумагу помещают по капле анализируемого раствора, раствора вспомогательного вещества и реагента. Наблюдают окрашивание. Мешающие компоненты устраняют предварительным нанесением на бумагу маскирующего реагента.

Пирохимический способ (окрашивание бесцветного пламени горелки или спиртовки, получение окрашенных перлов и др.). Общая методика пробы окрашивания бесцветного пламени: на кончике платиновой проволоки или графита вносят в пламя несколько кристаллов летучих солей. Наблюдают характерное окрашивание пламени.

Порошковый анализ. Общая методика: растирают в ступке небольшое количество твердого исследуемого вещества с реагентом. Открываемый ион обнаруживают по образованию окрашенного соединения или по запаху.