
- •1 Основы хроматографического процесса
- •2 Устройство хроматографа
- •2.5 Испарители
- •2.6 Детекторы
- •2.6.1 Детектор по теплопроводности (дтп)
- •Конструкция детектора дтп
- •2.6.2 Детектор пламенно–ионизационный (пид)
- •Конструкция пид
- •2.6.3 Пламенно–фотометрический детектор (пфд)
- •Конструкция пфд
- •2.7. Газовые краны
- •3 Ход работы
- •Условия анализа
- •4 Обработка результатов
- •Литература
Конструкция пфд
1 – свеча поджига; 2 – диск; 3 – световод; 4 – вентилятор; 5 – крышка; 6 – камера; 7 – корпус; 8 – горелка верхняя; 9 – корпус; 10 – светофильтр; 11 – ФЭУ (датчик); 12 – горелка нижняя; 13 – корпус нижний; 14 – шайба; 15 – гайка.
2.7. Газовые краны
Общие сведения
В хроматографе в соответствии с газовой схемой применяются краны, которые отличаются:
количеством и внутренним диаметром портов (4–х, 6–ти или 10–ти портовые; 1,6 мм или 3 мм);
автоматизацией (ручные или автоматические);
наличием термостатирования (необогреваемые или термостатируемые);
управляемые электроприводом или пневматически.
3 Ход работы
Цель работы - определение компонентного состава сухого газа, содержащего углеводороды С1 - С8, а также неуглеводородные компоненты (водород, азот, кислород, гелий и двуокись углерода) и определение физико-химических показателей качества природного газа: вычисление значения высшей теплоты сгорания, низшей теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе газовой смеси.
Определение состава газа осуществляется методом газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии газа с использованием детектора по теплопроводности. Углеводороды С1 - С8 и двуокись углерода разделяют методом газожидкостной хроматографии. Неуглеводородные компоненты водород, гелий, кислород и азот разделяют методом газоадсорбционной хроматографии.
ОТБОР ПРОБ
Пробы сухого газа отбирают из движущегося потока газа с соблюдением правил техники безопасности в резиновую камеру, снабженную тройником и зажимами. Пробоотборник подсоединяют к пробоотборному устройству и открывают входной вентиль пробоотборника. Открывают запорную арматуру пробоотборного устройства и продувают пробоотборник отбираемым газом в течение 1 - 2 мин. 3-4 раза для удаления остаточного количества воздуха, затем закрывают вентиль и запорную арматуру пробоотборного устройства. Отсоединяют пробоотборник и его штуцер закрывают заглушками.
ПОДГОТОВКА ХРОМАТОГРАФА
Включить компьютер.
Подать газы-носители (гелий и аргон), открыв вентили баллонов и задав редуктором давление 4 атм.
Включить хроматограф, нажав кнопку питания на правой боковой панели.
Передать режим анализа на хроматограф. Для этого необходимо запустить на компьютере ярлык «Природный газ».
Дождаться выхода хроматографа на режим (до появления зеленого индикатора «Готовность» на передней панели прибора).
Условия анализа
Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках. В качестве сорбента первой колонки для разделения углеводородов С1-С8 и двуокиси углерода применяют Porapak Q (дивинилбензол/этилвинилбензол). Неуглеводородные компоненты (водород, гелий, кислород, азот) разделяют на второй колонке, заполненной цеолитами NaX.
Условия анализа (для хроматографа Кристалл-5000.2)
Длина колонки Porapak Q, м 2
Внутренний диаметр колонки Porapak Q, мм 2
Длина колонки NaX, м 3
Внутренний диаметр колонки NaX, мм 2
Температура термостата, °С 70
Температура испарителя, °С 120
Температура детектора 1, °С 230
Температура детектора 2, °С 250
Газ-носитель 1 гелий
Расход газа-носителя 1, мл/мин 20
Газ-носитель 2 аргон
Расход газа-носителя 2, мл/мин 20
Объем пробы, см3 . 1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пробу газа из пробоотборника через термостатируемый кран-дозатор вводят в испаритель хроматографа, откуда он поступает в первую и вторую колонки. Скорость продувки визуально определяют по пузырькам газа в колбе с водой.
После продувки петли дождаться выравнивания давления в системе и нажать кнопку «Старт» на передней панели хроматографа.
В открывшемся окне паспорта хроматограммы в поле «Название» ввести номер группы и фамилию оператора.
По завершении анализа обработать полученную хроматограмму.